【HG化工标准】 邻硝基对甲苯胺

备案号：10112—2002
HG/T3397--2001
本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3397—1980《邻硝基对甲苯胺》修订而成。本标准与HG/T3397—1980的主要差异：本标准将一级品和二级品两个级别修改为干品和潮品两个规格，并对相应技术指标进行了修改。
增加干品的水分含量指标，
本标准自实施之日起，同时代替HG/T3397—1980。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、镇江精细化工有限责任公司。本标准主要起草人：李春荣、杨杰民、王茂凡。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG/T2—376—1966，1980年复审确认，1999年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3397—1980。本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。9
中华人民共和国化工行业标准
邻硝基对甲苯胺
o-Nitro-p-toluidine
HG/T3397--2001
代替HG/T3397-1980
本标准规定了邻硝基对甲苯胺（C.I.AzoicDiazoComponent8)的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于合成有机颜料，还可作为冰染染料色基和合成其他染料等。
结构式：
分子式：CH.O,N
相对分子质量：152.15（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法GB/T1250—1989
GB/T2381—1994
染料中不溶物含量的测定方法
GB/T2384—1992
染料中间体熔点范围测定通用方法化工产品采样总则
GB/T6678—1986
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987）GB/T6682—1992
染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法GB/T13753--1992
3要求
邻硝基对甲苯胺的质量应符合表1要求。邻硝基对甲苯胺的质量要求
氨基化合物折算成邻硝基对甲苯胺含量，%初熔点（以干品计），℃
不溶于盐酸的杂质含量，%
水分含量，%
国家经济贸易委员会2002-01-24批准干品
橘红色粉末
橘红色潮料
2002-07-01实施
4采样
HG/T33972001
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为批。干品的采样数应符合GB/T6678一1986中6.6的规定，潮品按100%采样。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管采取包括上、中、下三部分的样品，采样量不得少于200g。将取得的样品仔细混匀，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、批次和取样日期。一个用于检验，一个保存备查。
5分析步骤
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行。5.1外观的评定
在自然光线下采用目测法评定。5.2邻硝基对甲苯胺含量的测定
5.2.1方法提要
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用，生成重氮盐的原理进行测定。5.2.2试剂和溶液
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO，）=0.25moL/L。按GB/T601的规定配置与标定，但终点判断用淀粉-碘化钾试纸。
浓盐酸。
冰乙酸。
溴化钾溶液：100g/L。
5.2.3测定步骤
称取潮品试样1.5~2g，称取干品试样1.0~1.5g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加人冰乙酸20mL、盐酸15mL及蒸馏水20mL，加热至70℃左右使其全部溶解。在搅拌下加冰冷却，加溴化钾溶液10mL，加水200mL，冷却至10~15℃，在不断搅拌下以0.25moL/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定之。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提离液面，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持5min不消失，既为终点。在同样条件下做一空白试验。
5.3.4分析结果的表述
以质量分数(%)表示的邻硝基对甲苯胺含量(X)按式(1)计算：X=c(V/-V)X0. 152 2
式中：c-
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L；X100
滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；-空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；邻硝基对甲苯胺试样的质量·g；1
-与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)]=1.000moL/LI相当的以克表示的邻硝基0.1522-
对甲苯胺的质量。
邻硝基对甲苯胺含量的两次平行测定结果之差不应大于0.3%。取其算术平均值作为测定结果。5.3初熔点（以于品计）的测定
按GB/T2384的规定进行，试样的烘干温度为50～60℃。5.4不溶于盐酸的杂质含量的测定12免费标准bzxz.net
按GB/T2381的规定进行。
5.5水分含量的测定
HG/T3397—2001
按GB/T13753的规定进行。称样量为0.5～1.0g。6检验规则
6.1生产厂检验
本标准表1所规定的全部项目为出厂检验项目。邻硝基对甲苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻硝基对甲苯胺产品均符合本标准的要求。6.2复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
邻硝基对甲苯胺每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。7.2包装
邻硝基对甲苯胺用内衬塑料袋的铁桶包装，并加密封和封印，每桶净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
运输时避免强烈震荡，搬运时应小心轻放；应防火、防嗮、防雨。切勿损坏包装、7.4贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。13
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