【HG化工标准】 纳米合成水滑石 分析方法

ICS 71. 060. 01
备案号：18165—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3820—2006
纳米合成水滑石
分析方法
Methods of test for Nano-synthetic hydrotalcite2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会发布前言
HG/T3820—2006
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国者油和化学工.业协会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口，本标准起草单堂：北点化工大学，大津化工研究设计院、江苏省江阴市瑞法化工厂，上海绿镁功能材料工程技术有限公司、大连高关达新材料科技有限公司、国家纳米技术与工程研究院。本标准主要起草人上建荣、李殿卿、段雪、王彦、闻陈法、吕春涛、土克文、郭风鑫、牟诗城，(11)
iKAoNiKAca=
1范围
纳米合成水滑石分析方法
HG/T3820--2006
本标准规定了纳米介成水滑石中Mg与Al摩尔比（Mg）与AlO，摩尔比）、Zn与AI摩尔比（Z.n()与Al()摩尔比)、氧化镁、氧化钻、氧化锌，重金属（以Pb计）、铁（Fc）、pH值、白度、十燥减量（105汇）、激光粒径（Pm），电镜平均粒径、团聚指数、比表面积和堆积密度的分析方法。本标准适用丁纳米合成水滑石中上述理化数据的测定。2规范性引用文件
下列文件的祭款通过本标摊中引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标难GB/T3049--1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲暖啉分光光度法（eqvISO6685：1982)
GB/T59S0-1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（e91S(）3696：1987）GB/T19587—2001气休吸附BET法测定固态物质比表面积（ncqISO9277：1995）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准济液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学：分析用制剂及制品的制备3检验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或麻蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严者应立即治疗。使用易燃品时，严兼使用明火加热。3.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准落液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。3.3Mg与AI摩尔比（MgO与AI0摩尔比）Mg与A1库尔比，按公式(1)讯算：Mg_w./40.3
AF2/102. 0
武中：
-按3.5条测定的氧化镁的质量分数单位为白分数（%）；按3.6条测定的氧化销的质量分数，单位为百分数（为）：40,3--氧化镁（MgO)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mul)；102.0——氧化铝（A1()）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/m1nl）Mg0)与Al(摩尔比，按公式(2)计算：(1.3)
HG/T3620—2006
式中：
MgO _re1/40. 30 2. 531u
AJ,0,/102.0
w.—-按3.5条测定的氧化钱的质量分数，单位为百分数（%)：按3.6条测定的氧化铝的质虽分数，单位为百分数（%）：40. 3
氧化镁（Mg()摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)；氧化铝（Al(,）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）3.4Zn 与A1摩尔比【znO 与Al20, 库尔比】Zn 与A!摩尔比按公式(3)计算：Znw/81.39
A1-2te2/102.0
式中：
按3.7条测定的氧化锌的质量分数，单位为百分数（%）：按3.6条测定的氧化铝的质童分数，单位为百分数（为）：氧化锌(ZnO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；102.0——氧化铝（Al0）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（/mml）。2nO与Ai2摩尔比，按公式（4)计算：ZnOw/81. 39_1.253s
Al0,w/102.0
式中：
按3.7条测定的氧化锌的质量分数，单位为百分数（%）；按3.6条测定的氧化铝的质量分数，单位为百分数（%）；81.39—氧化(Ztt))摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/m1ol);102.0—氧化铝(Al())摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ma1)。3.5氧化镁含量的测定
3.5. 1方法提要
在 pH10 的溶液中,以酒石酸钾钠,三乙醇胺为掩蔽剂.使用K-B混合指示剂,以乙二胺四乙酸二钠（ELTA)标准滴定溶液进行滴定，从滴定钙、镁所消耗的EI)TA标准滴定溶液的量中减去滴定钙所消耗的FDTA标准滴定溶液的量，计算山氧化镁含量。3.5.2试剂
3. 5. 2. 195 %乙醇。
3. 5. 2. 2
3. 5. 2. 3
3. 5. 2. 4
盐酸溶液：1+1
=≤醇胺溶液:1—2,
酒石酸钾钠灌液：100/I.。
氢氧化钠溶液：100g/L。
3. 5. 2. 6
氨-氯化铵缓神搭液用（H0）。
3. 5. 2. 7
乙—胺四乙一钳标谁滴定溶液：c[EDTA】0.02tol/L3.5.2.8K-B合指示剂(酸性铬蓝K禁酚绿B混合指示剂）将0.1酸性铬蓝K[CI,(()H)(NaS(),>,N二指示剂和0.25%素酚续指示剂置于15UmI.的烧杯中，加入100L水溶解，
3.5.2.9钙试剂羧酸钠盐指示剂。3.5.3分析步骤
3.5.3.1试验溶液A的制备
对于非表面改件的试样：称取约1g试样，精确至0.0002，置丁150mL烧杯中，加入少量水润湿2
-TIKAONIKACa-
HG/T3820—2006
试样，盖L表面血，加入约6mL~7ml.盐酸溶薇（使试样溶解即可），加热至沸，煮溃1min~2min。冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氧化镁含量、氧化铝含量、氧化锌含量的测定。对于表面改性的试样:称取药 1 g试样,精确至 0. 000 2 g,胃丁 150 mL 烧杯中,加人少量 义乙醇润湿试样部入少鱼水，盖上表面迅，加入8L～10L盐酸溶液，小火加热至微滞，使试样溶解，再煮满1nminl~21nin。冷却后转移至500ml.容鼠瓶中，用水稀释至刻度，遥匀。将溶液进行T过滤.弃去初滤液20mL，滤液为试验溶液A。保留滤液用于氧化镁含量、氧化铅含量、氧化锌含量的测定。3. 5. 3. 2剩定
用移液管移取25mL试验济波A，置于250mL锥形瓶中、加80mL水，1mi.酒酸钾钠溶液、5mL三乙醇胺溶液，擀勺。再加10ml.氨-氯化铵缓冲济液甲（pH10），播勺。加人1滴-滴K-B混合指示剂，乙二胺四乙酸.二钠标雅滴定溶液进行滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。再用移液管移取50ml.试验溶液A.置于250mL锯形瓶中，加5mL=乙醇胺溶液，30mL水，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当落液刚出现沉淀物时，加入0.1钙试剂羧酸钢盐指示剂，继续滴加氢化钠济液至溶液呈酒红色·并过量0.5L，使用微量滴定管，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液漓定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。3.5.4结果计算
案化镁含量以氧化镁（Mg0)的质量分数划计.数值以为表示，公式(5)计算：[(V Y21 000rm 100- 2(v-Ve/2c..一
式中：
×25/500
V一K-B混合指示剂指示终点时滴定所清耗的乙二胺四乙酸一钠标准滴定溶液体积的数值，单位为管升（ml.)：
V一=一钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点时满定所消耗的之二胺四之，酸二钠标准滴定溶浓体积的数，单位为(mL);
乙二胺四乙酸一钠标准滴定溶镀浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）：试料质景的数值，单位为克(g)；M--氧化镁（Mgl))的序尔重量的数值，单位为克每摩尔（/mol)（M=40.30）。3.6氧化铝含置的测定
3.6.1方法
3.6.1.1方法握要
试样中加入过晕的乙二胺四乙酸“钠（EDTA)标准滴定溶液，铝离子与EI)TA生成络合物：在PH约为4时.用PAN为指示剂，以硫酸铜标准滴定落液返滴过录的ELTA。3.6.1.2试剂
3.6.1.2.1氮水溶液：11。
3.6.1.2.2乙裝-乙酸钠缓冲溶液（pF=4）。3.6.1.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶激：（FFSTA）～0,02ruol/1.3.6.1.2.4硫酸铜标准滴定溶液：(CuS),)心.02mol/La）配制：称取5.0g九水硫酸铜，落十1000mL硫酸溶液（0.5+999.5）中，摇勾。b）标定：用移液管移取25mL硫酸铜标准滴定溶液，加70ml.水.J0mL氨-氯化铵缓冲溶液巾（pH10)及0.2g红紫酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶渡变为紫蓝色。同时作空白试验。
）计算：硫酸铜标准滴定猝报的浓度，单位为库尔每升（mol/E.）,按公式（6)计算：-Vn
HG/T 38202006
式中,
滴定试验济液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺叫乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫刀a
乙胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）V—移取硫酸锯标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。3.6.1.2.5PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚7指示剂：2g/L乙醇溶液。3.6.1.3分析步骤
用移液管秘取50试验溶液A，胃于20m锥形瓶中，加人0ml.水。用滴定管加入40mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液.将溶液加热至70~80℃后，用氨水溶液调节落液pH为3.5～4.0（用精密pH试纸检验）.加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4）.继续素沸2min~3min。取下稍冷，加4滴～5滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为亮紫色为终点。3.6.1.4结果计算
氧化铝含量以氧化铅（AlO>的所量分数计，数值以%表示，按公式（7)计算：_(200 1000 . 128-VM-. 18.. (7)l2
式中：
m×50/500
V—滴定中加人的乙一胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.)乙二腰四乙酸一钠标准滴定液浓度的准确数俏，单位为摩尔每升（mol/I.），V--滴定所消耗的硫胶铜标准滴定溶液体积的数值，单位为率升（nL）：c2—…-硫酸铜标准滴定溶液液度的准确效值.单位为摩尔每升(rinl/L);班——试料质量的数值，单位为克(g)；M\-氧化铅(1/2AlzOs）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一50.98)，w—按3.9条测定的铁的质量分数，数值以%表示：0.9128铁换算为氧化铝的系数。3.6.2方法二
3.6.2.1方法提要
在试样渐液中加人过量乙二胺四乙酸二钠（EIDTA)溶液，以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的ED-TA，加人氟化钠分解铝-EDTA络合物，再以氯化锌标雅滴定溶液滴定释放出的EDTA。3.6.2.2试剂
3.6.2.2.1氮水济液：1+1。
3.6.2.2.2乙酸钠缓冲溶淤：320g/1.。称取320g乙酸钠（CH:CC)C>Na·3H:0)，溶于B00mL温水过滤。用氢氧化钠溶液和乙酸调节溶液的pH值为5.5士0.1用pH计测定）.用水稀释至1000ml.混勺。3.6.2.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：8g/L称取约8.0g乙二胺四乙酸二钠，溶十500rml.温水中，冷却至空温，用水稀释垒1000ml.,勾，3.6.2.2.4饱和氟化钠落液。
称取30氟化钠，溶丁500m.沸水中.冷却垒室温，用快速滤纸过滤，滤液贮存在聚乙烯塑料瓶巾。
3.6.2.2.5氧化锌标准滴定溶液：c(ZnCl,).02mol/1a）配制：称取2.8g甄化锌.溶于1000mI.盐酸辫液(0.51999.5)中，摇匀。h）标定：用移液普移取25L氛化锌标准滴定溶液，加70ml水.及10mL氨-氧化铵缎冲溶液甲（pH10），约0.1g铬黑1指示剂，用乙，胺四乙酸二钠标准滴定游液[c（EITA)一0.02mal/L滴4
iiKAONiKAca
定至落液出紫色变为纯蓝色。同时作空白试验，HG/T 3820—2006
e）计算：氯化锌标准滴定溶液的浓度c，单位为摩尔每升（mol/L）.按公式（8)训算(V. -V.))
滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标推滴定溶液体积的数值.单位为毫升（mL）8
滴定空试验所消耗的乙.胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（InL）；乙二胺四乙酸二标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)：V.一-移取氯化锌称准滴延液体积的数值，单位为宽升3.6.2.2.7甲基红溶液2g/L。
称取0.2中基红+=少量无水乙醇中,用水稀释至100mI..混列。3.6.2.2.8二甲酚橙溶液：10g/L（贮存期个月）3.6.2.3分析步骤
用移液管移取100mll.试验溶液A.置于500mL锥形瓶中，加入35ml.乙二胺四乙胶二钠溶液，用水稀释至200㎡I.，摇勺。加人5滴-6滴中基红溶液，漓加水溶液至溶液颜色变为橙黄色。加人25mI.乙酸钠缓冲济液煮沸5min。冷却后，加人4滴二配橙溶液和5滴溴甲酚绿落液，刃氟化锌标准滴定溶液滴过量的乙二胺四乙酸二钠至溶液由绿色变为红色（此滴定休积不记）。加人25ml.氟化钠溶液，煮沸5min，用水冷却至空温，用氟化锌标准滴定溶液滴定系溶液由绿色变为红色，即灯整点。
3.6.2.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝(Al0).)的质量分数计.数值以%表示，按公式(9)计算：(V/1000eM×100-0.3VcM
m ×100/500
式中：
滴定试验济液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为笔升（mI.）：(——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(rnol/L.)；试料质量的数值，单位为克（g)；n
M—氧化铝（1/2Al0）的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/m01)（M=50.98）。3.7氧化锌含量的测定
3.7.1方送提要
将试验溶液通过强碱性阴离于交换树脂，用0.005m01/L盐酸洗脱树脂上的锌，以双硫踪为指示剂，用乙一胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定锌。3.7.2试剂
3.7.2.1强碱性阴离于树胎：季氮基聚举乙烯型（二乙矫基苯的质年分数为2为~3%）。粒度154 μm~-355 μmc
3.7.2.2硝酸。
3. 7. 2. 3内酮。
3.7.2.4氨水溶液：1「1，
3.7.2.5盐酸济液：2mol/L。
HG/T3820—2006
量取167mL盐酸,用水稀释至1000 mL。3. 7. 2. 6盐酸落液;1 mal/L.。量取 84 mL 盘酸,用水稀释至 1 000 mL z3.7.2.7盐酸猝液：0. 005 mol/L.量取 5 m盐酸溶液(3. 7. 2. 6),用水稀释至 1 000) ml.a3.7.2. B乙酸溶被:1 mol/L。
氧最58mL冰之酸，用水稀释至1000ml-3.7.2.9乙酸铵溶液，500g/1.。3. 7. 2. 10石蕊试纸，
3.7.2.1精密pH试纸（pH5~6,间隔0.2pH单位）。3.7.2、12乙二胺四乙酸二钠标推滴定溶液:rc(EDTA)0.02mol/L3.7.2.13双硫Z醇溶液：0.25g/L（用时现配）。3. 7. 3装置
离F交换柱：用直径为20mm，高约400mm并配有活塞的玻璃管，按如下方法制备离子交换柱，用0.005TnoL/I.盐酸溶液连续洗涤阴离子树脂，直至洗出液清竞为止,以除去细小颗粒，将树脂浸人0.005101/L盐酸中过夜。在玻璃管底部的活塞上放人玻璃纤维以托代树脂。过摇逆将树瞻悬浮液倒人管巾（注意避免形成气泡和沟道），使树脂柱商约150mm，用约100ml.0.(>5mal/l.盐酸溶液以5 mL/min~-7 mL/min速度洗涤交换托。用预先已加人0.5mL硝酸的200mL2m01/L盐酸猝液，以同样的速度迹过交换柱，使之达到需要的状态。
注:1]制备交赖柱和分析时,柱中树脂需用液体体盖。2)不使用时，交换往中树脂始终要用0,003 101/L盐酸弃遗盖。3）交换托重使用前，仍需预先加人0.5ml磷的200mI2mol/盐酸溶啦，以5m/min～7mL/mi速度洗涤交换
3.7.4分析步骤
用移液普移取50mL试验溶液A，督于 300ml烧杯中.盖上表面ⅢL,缓慢加热至试液有结晶析出。冷却后如人约100 mL2mal/I.盐酸溶被,加热使盐类溶解。冷却后用2 mol/L盐酸溶液稀释至约15 mL,加人 0. 5 mI. 硝酸,
将上述试验溶液以 5 nnL/ min~7 ml./ min 速度通过交换杜,用四份 25 rml. 2 mnol/ L 盐酸溶液连续洗涤烧杯和交换杜，再用100tnlItmal/I盐酸溶液以同梓速度跳涤脂：弃去洗涤液。用250ml.0.005mal/L盐酸溶液以同样速度通过交换柱，洗脱被树脂吸着的锌。洗脱液收集十400 mL烧杯中，盖上表扇Ⅲ，加热浓缩垒体积为100 ml.将石试纸放人浓缩液中，逆搅边滴如氮水溶液，直至试纸变色。瓣人20mL乙酸溶液和10ml.乙酸铵溶液.用精密pH试纸检查溶的pH值.如果不在pH5.0~5.5范围内可滴加乙落液进行调整，冷却至宰温：加人50DmL两酮、2mL双硫藤乙醇辫液.用乙二胺四乙酸二钠标雄滴定溶液滴定至落液从红色变为橙黄色为止。3.7.5结果计算
氧化锌含量以化锌（2nO)的质量分数计，数值以为表示，按公式（I门)计算：(V/1000)cM×100
式中?
X50/500
V：滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定浴液体积的数值，单位为毫升（mI.)；c—乙二胺四之酸二钠标准滴定溶液浓度的准矿数值，单位为摩尔每升（mo1/L)；6
TKAONiKAca-
m——试料质量的数值，单位为克（g)：M—氧化锌（Zn())的摩尔质原的数值，单位为克每摩尔（g/mlol)(M一81.39），3. 8重金属含蛋的测定
3. 8. 1 试剂
3.8.1. 1盐酸落液：1十1。
3.8.1.2氢水溶液：1十2,
3.8.1.3乙酸盐缓冲辫液pH3.5)。HG/T 3820---2006
称取25.0R乙酸铵溶于25ril水中，加45mL热酸溶液（1+1).用稀盐酸或稀氢水调节pH值至3. 5.用水稀释至 100 ml..
3. 8. 1. 4饱和硫化氢水。
将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止。此溶液临用前制备。3.8.1. 5铅标准游液:1 mL溶液含铅(Ph)0. 0) mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于10)mL容量瓶中，而水稀释至刻度：摇勾。该液使用前制备，
3.8.2 分析步骤
称取（2.00士0.01）g试样：罩十100mL烧杯巾.加少量水润湿（表面改性的样品中加入少童乙醇）,加入10nL~15mL盐酸溶液溶解试样，必要时过滤。将溶液全移人50rml，比色管中，用盐酸济液或氢水溶液调节溶液F至中性（川pH试纸检验）。加入5mL乙酸盐缓冲液（pH3.5）+加人1mL饱和硫化氢水，水稀释至刻度，播匀，于暗处放置5min后，在色背景下比色。试样所早棕色不得深于标准。
标准是用移液暨移取2.00mL铅标推溶液，置于50mL比色管中，与试样同时进行相同操作。3.9铁含量的测定
3.9.1方法—【邻菲啰啉分光光度法】3. 9. 1. 1方法提要
用抗坏血假将试液中的三价铁还原成二价铁·在pI12～9时，二价跌离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物.使用分光光度计，丁最大吸收波长510nm处测量其吸光度。3.9.1.2试剂
同GB/T3049—1986第3章=
3.9.1.3仅器
GB/T30491986第4章。
3.9.1.4分析步骤
3.9.1.4.1试验溶液B的制备
对下非表面改性的试样：称取约4g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中.加入少量水润湿试样，盖上表面血，加人约25mL盐酸济液（便试样溶解即可），加热至沸，煮沸1min2min冷后转翻至250mL容量瓶中.用水稀释至刻度.摇。此溶液为试验落液B。对于表面改性的试样：称取约1g试样，精确至0.01g.置于150ml.烧杯中。加少量95%乙醇润湿试样：加适量水盖上表面血，加人约32mL盐酸济液，小火加热至微沸，使试样溶解。再煮沸1min-2mi。冷却后转移至250mL容显瓶1.用水稀释至刻度，耀句。将溶液进行下过滤·弃去初滤腋20ml.,滤液为试验溶液B
3. 9.1.4.2工作曲线的绘制
按GB/T3049—1986第5.3条燥作，选用1cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线，3.9.1.4.3测定
用移液管移取50ml.试验溶被B.留于100mlL.穿量瓶中作为试验液。另取5ml盐酸溶液，置9
HG/T 3820—2006
十另一容量瓶中作为空白试验溶液。以下操作按GB/T3049一1986第5.4条从“用盐胶溶液或氢水调整pH约为2.”开始，至*…测定试验溶液和空占试验溶液的吸光度.”为止。从工作曲线上查山i试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。3.9.1.5结果计算
铁含盛以铁（Fe)的质量分数w计，数值以%表示·按公式(11)计算：(mm/1 000×100-0.5(mlmm)
式中：
做×50/250
以工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为笔克（m）：m
一从工作曲线上查得的空向试验辫液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg），mg
试料质量的数值，单位为克(g）。3.9.2方法二原于吸收分光光度法)3.9.2.1方法提要
在酸性介质中，使用原子吸收分光光度计，在248.3Hm波长下测定试样的铁含量。3.9.2.2试剂
铁标准溶液：lmL溶液含铁（Fe)0.1mg。(11)
用移液管移取10mL按HG/13696.2配制的铁标准溶液，置于100mI.奔瓶中，用水稀释至刻度·摇句。
3.9.2.3仪器、设备
原了吸收分光光度计：乾有铁空心阴极灯。3.9.2.4分析步骤
3.9.2.4.1工作曲线的绘制
在四个100mL容量瓶巾,分别用移液臂移人0.00mL、0.50mL、1.00ml,1.50mL铁标准溶液用水稀释至刻度,摇匀，
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态.用波长248.3nm线，使用空气-乙炔火烽，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白游液的吸光度.以铁的质量为横坐标对虚的啵光度为纵坐标，绘制工作曲线。3. 9. 2. 4. 2 测定
用移液管移取50mL试验溶液B，置于100mL容量瓶巾作为试验溶液.另取5mL盐酸溶液置于另一容量瓶中，作为空试验溶液。用水稀释至刻度.摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳丁作状态，用波长24&.3nm线，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量1述溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。3. 9.2. 5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数计·数值以%表示，按公式(12)计算：(m:二m）/1000×100=9
m(50/250)
式中：
0. 5(m, m.)
一从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质的数值，单位为毫克（nig)，m
m从工作曲线.t查得的空自试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：一试料质量的数值，单位为克（）。3.10PH值的测定
3.10.1试剂
乙醇-水溶液，1十1。
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（12)
3. 10.2仪器
酸度计:精度为 0.(02pH单位。
3.10.3分析步骤
HG/T 3820—2006
称取（1.00±0.01）g试样.加人50ml乙醇水溶液，充分搅拌，静置10min.用酸度测量悬浮液的pH值，
3. 11 白度的测定
3. 11. 1 仪器、设备
3.11.1.1光谱测色仪：符合GR/T59501996第5帝的规定。3.11.1.2标准白板：符合GB/5950—1996第6章规定的标准自板。3.11.2分析步骤
按GB/T5950—1996第8章的规定进行，3. 11. 3结果计算
按GB/T5950-1996第10章的规定进行。3.12千燥减量(105七)的测定
3.12.1仅器、设备
称量瓶：550mm×30mm。
3. 12. 2 分析步案
用已于105110℃烘下至恒重的称量瓶称取约2g试样.精确至0.0002名。于105℃~110℃下烘工至恒重，
3. 12. 3结果计算
水分以质量分数s计，数值以%表示，按公式(13)计算：zsWww.bzxZ.net
式中：
n干燥后试料质量的数值，单位为克(g)：一试料质量的数值，单位为克（g）。3.13激光粒径的测定
3.13.1试剂
桑内烯胶钠猝液：10.
称取1g聚内烯酸钠.溶F100mI.水1,用1+1氮水溶液调节pI1位为9.0~9.5.3.13.2器
3.13.2.1激光粒径分析仪。
量程：0.02um~2000u1;
精度:+1%;
检测角度0°~135。
3.13.2.2超声波分散议。
3.13.3分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取定量的试样：加人100mL水（表面改性的试样先加入少量乙醇润湿),加人1.0mL～1.5ml。聚丙烯酸钠溶滋。将试样溶液置于超声波分散仪上行超市分散201ni1。按激光轻分析仪操作步骤测定试样的激光粒径D90和均粒径（建议折射率为1.5）3.14电镜平均粒径的测定
径：表示在累积粒度分布曲线中，就5体积的题轻白经比此筐小，单位为该米(m)，(21)
HG/T 3820—2006
3.14.1试剂
聚丙烯酸钠器被：10起/L。
3.14.2仪器
透射电了显微镜：
品格分辨率：0.204mm
点分辨率0.45 nm
灿速电压:100 kV.-200 kV;
于束斑尺寸:0.1μm~8μm;
放大倍数：1000600000；
倾转角：士60°。
3.14.3分析步骤
称取约0.1区样品.加50mL水，滴加2滴案丙烯酸钠，超声分散10min后滴在专用铜网上。在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均勾和集中的区域，用照相机摄下电了显微镜图，用计算机软件进行统计处理。也可在照片上用纳米标测量不少于200个颗粒中氧个粒的长径和短径（不包括厚度），取算术平均值。
3.14.4结果计算
平均粒径d.数值以纳米（nm)表示.按公式(14)计算：Z(at + ds)
式中：
微粒的长径，单位为纳米（nm）：at
ds--微粒的短径.单位为纳米（nm)：一量取微粒的个数。
3.15团聚指数的测定
用同--样品分别测得的激光平均粒径和电镜半均粒径之比来征团聚指数。团率指数T，按公式（15)计算：T
D.-—按\.13条测定的平均粒径，单位为纳米(nm)：在——按3.14测定的电镜平均粒径，单位为纳米（nm)。3.16比表面积的测定
称取适试样，精确系0.0002B，置于样品管中，在70℃下悦气4h，置于比表面积测定仪上，按G3/T195872001的规定进行测定，结果按BET方程计算。3.17堆积密度的测定
3.17.1方法提要
是尺的试料通过圆锥珍漏斗，进人已知容积的哟柱形料灌中，测装满料罐所需试料的血量。3.17.2收器
3.17.2.1堆积密度测定装置：如图1所示。10
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