【HG化工标准】 工业磷酸二氢铵

ICS71.060.50
备案号：30105—2011
中华人民共和国化工行业标准
IIG/T4133—2010
工业磷酸二氢铵
Ammonium dihydrogen phosphate for industrial use2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分会（SAC/TC63/SC1)叮口，HG/T4133—2010
本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、四川龙崂集团有限责任公司、湖北祥云（集团）化工股份有限公司、湖北兴发化工（集团）股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、湖北宜化肥业有限公司。本标准主要起草人：李光明、邹建、杨斌、胡启昌、万金铸、王飞、杨晓勤、陈文静本标准为首次发布。
KNiKAca
1范围
工业磷酸二氢铵
HG/T4133-2010
本标准规定了工业磷酸二氢镀的要求、试验方法，检验规则、标志、标签、包装、运输利贮存，本标准适用丁工业磷酸二氢敏，主要用作干粉灭火剂，织物、木材和纸张的阻燃剂，还用作陶瓷、潜瓷和焊药等原料以及植物的营养剂2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版不适用丁木标准。CB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6102608化学试剂神测定逆用方法（neqISO6353-11982)G13/T6678化T产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（molISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10209.1-2008磷酸铵、磷酸二铵中总氮含量测定（蒸编后滴定法）GB/T10209.32008磷酸铵、磷酸二铵中水分的测定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂发制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：(NH)H2PO
相对分子质量：115.03（按2007年国际相对原子质量）4分类
本标准分为二类。
工类：作为精细磷酸盐，主要适用于纤维加工和染料工业分散剂，抛瓷用和药，陶瓷防火涂料的配合剂。
Ⅱ类：主要用作干粉灭火剂，织物、木材和纸张的阻燃剂等。血类：植物的营养剂及其。
5要求
5.1外观：无色或白色品体或粉末。5.2工业磷骏二氢饺应符合表1要求。HG/T 4133—2010
主含量以NHHPO计
主含量(以P0:计)u/%
总氢(以N计)u/%
神(As)/
氧化物(以F计/%
硫酸盐(以S)%
水分2/%
水不溶物α/%
pHI值（10g/L.溶液）
6试验方法
6.1安全提示
表1要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。部分试剂易燃，操作时应避免明火。6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的级水，试验中所用杂质标准溶液，制剂及制品.在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2，IIGT3596.3的规定制备。
6.3外观检验
在自然光条件下，用口视法判别。6.4主含量的测定
6.4.1方法提要
在酸性介质中，以唑钒柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸隆啉沉淀，淀经过滤烘干、称量：计算得出试样中磷酸二氢铵含量，6.4.2试剂
6.4.2.1硝酸溶液：1+1;
6.4.2.2喹钼柠酮溶液。
6.4.3仪器、设备
6.4.3.1玻璃砂璃：滤板孔径为5μm~15μm；6.4.3.2电热恒温T燥箱：湿度能控制在180℃土5℃，6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液的制备
称取1.0g试样，精确至0.C002g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移入500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，播勾，千过滤后使用（去最初20ml.滤液）。6.4.4.2空自试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同·并与试样同时同样进行处理6.4.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液分别置丁253ml.烧杯巾，加5mL硝酸溶液，加水至总体积约190ml，加入50ml.峰钥柠溶液，盖1表面血.在水浴中加热至烧杯内的物质达到75C+5，保温30多（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免避结成块）。冷却，在冷却2
TKANIKACa
IIG/T4133—2010
过程中搅拌3次~4次，而预先在180℃+5℃下烘十至质量恒定的玻璃砂堵娲抽滤。先将「层清液过滤，以倾析汰用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂册块中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂璃连同沉淀普于电热恒温下燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃5℃下十燥4，min。取山稍冷后，置于十燥器中冷却个室湿，称量。6.4.5结果计算
主含量以磷酸二氛L(1H）HPO7的质量分数w计，数值以%表示，接式(1)计算：1=1.6216
主含量以五氧化二磷（P.O）的质量分数计，数估以%示，按式（2)计算：2
式中：
m2)x0.032 07
m×500
试验溶液中生成磷钳酸峰沉淀的质量的数值，单位为克（g)；2712
空口试验溶液中生成磷细酸啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数，单位为克（g）；m
1.6216——五氧化二磷换算成磷酸二氢铵的系数；0.032 07-
磷钼酸座啉换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人丁0.24。6.5氮含量测定
按（G13/T10209.12008第6章规定进行测定并计算。6.6硫酸盐含量的测定
6.6.1方法提要
试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氮化领反应，生成硫酸白色沉淀，将沉淀延过坡膚砂址璃过滤，在电热恒温十燥箱中烘至质量恒定，称量。6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+1；
6.6.2.2氨水溶液：1+1；
6.6.2.3氯化钡溶液：25/L：
6.6.2.4硝酸银溶液：17g/1.；
6.6.2.5甲其红指示液：1α/L
6.6.3仪器，设备
6.6.3.1玻璃砂璃：滤板孔径为5μm~15um6.6.3.2电热恒温1爆箱：温度能控制在180℃上5℃。6.6.4分析步骤
称取约g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯巾，加10ml盐腔溶液和100mL水，加热微迹10min，趁热用中速滤纸过滤丁400mL烧杯中，用水洗涤滤液约200ml.加2滴甲基红折示液，用氨水溶液或滴加盐酸溶液至格色，再过量3ml盐酸溶液，加热至沸，在不断搅拌下滑加30mL氯化钡溶液。再加热至沸，在沸水浴中保温1h。用预先在180℃15℃十燥至质量恒定的玻璃砂均璃以倾析法过滤，用热水在烧杯中洗涤沉淀3次。将沉淀全部转移到玻璃砂甘涡内。继续用热水洗涤沉淀和玻璃砂璃内壁，洗涤个有！mL滤液中加1离销酸银溶液后不产生浑浊为止，然后将玻璃砂址锅连同沉淀置于电热恒温十燥箱中，在180℃=5C干燥至质量定。6.6.5结果计算
硫酸盐以殖酸根（SO）的质量分数w计，数佰以%表示，按式（3)计算：3
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式中：
0. 411 6-
(m m2)X0.4116
玻璃砂埚和沉淀的质量的数值，单位为克（g）；玻璃砂璃的质量的数值，单位为克（）；试料的质量的数值，单位为克（g）：硫酸换算为硫酸根的系数。
取平行测定结果的算术平均俏为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.7砷含量的测定
称取0.5g1C.0C1g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和111盐酸溶液5mL.样品溶解店全部转移至100n1容品瓶中，用水稀释至刻度，摇用移液管移取10ml.试验溶液置丁测砷瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T610一2008中的2.1.8条规定测定，
标准溶液是用移液管移取2.5mLL1mL溶液含有（As)1μgI的伸标准溶液，与试样同时同样处理，6.8氟化物含量测定
6.8.1方法提要
试样溶解后，在p115.5~6.0的酸性介质中，以饱和H汞电极为参比电极.以氟离于选择电极为测定电极·用工作山线法测定氟含量。6.8.2试剂
6.8.2.1盐酸溶液114。
6.8.2.2硝酸溶液：115。
6.8.2.3氢氧化钠溶液：100g/L
6.8.2.4缓冲浴液：落解370g水柠檬酸纳(NasCII0,·2II2O)和24g柠像酸（CIIsO,2112O）溶于800ml水中，然后用水稀释到1C09ml，搭勾。6.8.2.5氟化物标准溶液：1zmL含有氟（F)c.010mg：币移液管移取1mL拉HG/T36S6.2配制的氟标准溶液，置于100nL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.2.6漠甲酚绿括示液：1g/L.6.8.3仪器
6.8.3.1氟离子选择电极；
6.8.3.2饱和H求电极。
6.8.4分析步骤
6.8.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取1.c0mml、2.00ml.、4.00ml、6.00ml8.00ml10.00mL氟化物标准溶液，分别置丁六个50nL容量瓶中，各加1ml.盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2湾溴甲酚绿指示液：用氢氧化钠溶液节溶液为益色，再用硝酸溶液调节为黄色加20ml.缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇勾。将溶液例入干燥的501ML烧杯中，置于电磁搅拌器上，放人搅拌了，插人氧高了选择电极和饱和日汞电极，连接电位计接线，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。6.8.4.2测定
称取约1g试样，精确到0.001g，置于100ml.容景瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取25mL试验溶液.置于50mL容量瓶中，以下操作按6i.8.4.1\加1ml.盐酸溶液.记录平衡时的电位值”，根测定电位值从1作曲线上查出相应的氟离子浓度对数值，求反对数得到氟离子TIKNTKACa
浓度。
6.8.5结果计算
氟化物以氟（F)的质量分数4计，数值以%表示，按式（4)计算：4
式中?
(pX50)X10-
mX（25/100）
0—试验溶液中的氟离了质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（m/uL）；试料的质量的数值，单位为克（g)。HIG/T4133—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于C.0005%，6.9水分含量的测定
称取约2g试样，精确至0.0002g：按GB/T10209.3-2008中第3.2条测定斤计算，6.10水不溶物含量的测定
6.10.1仪器
6.10. 1. 1玻璃砂堆璃滤板孔径为5μm~15m:6.10.1.2电热温干燥箱：温度能控制在105℃+2℃。6.10.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g·置于400ml.烧杯中，加200mL水，加热溶解，趋热用己于105℃十2%下干燥至质量位定的玻璃砂耳蜗过滤，用热水洗涤10次，每次用水约20ml，将玻璃砂增涡连同水不溶物-并置于155℃+2电热恒湿十燥箱中干燥允质量恒定6.10.3结果计算
水不溶物含量以质量分数计，数值以%表示，按式（5)计算：m-m2x100
式中：
一水不溶物和玻璃砂培的质量的数值，单位为克（g）：一玻璃物埚的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（α）。取平行测定结果的算术平均值为定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁0.01%。6.11pH值的测定bzxz.net
6.11.1仪器
酸度计：精度0.02pH单位。
6.11.2分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于150ml.烧杯中，用100mL不含一氧化碳的水率解，在室下用酸度计测定溶液的PH值，
7检验规则
7.1本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项口，应逐批检验，7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业磷酸二氢铵为一批。每批产品不得大于601，
7.3按（B/T6678巾的规定确定采样单元数，采样时，将采样器白袋的中心适直人至料层深度的3/4处采样，将来出的样品泥勾，用四分法缩分至不少于400只，将样品分装丁两个清洁、十燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名、份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产）根拆实际情况确定。5
HG/T4133—2010
7.4生产！应保证所有出厂的工业酵磷酸二氢铵产品都符合本标准要求，7.5检验结只如有指标不符本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1工业踏酸二氢锻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：牛产厂名、厂、产品名称、净含量、类别、批号或生产口期、本标准编号及GB/T1912008规定的“怕雨”标志。8.2每批出厂的工业磷酸氧铵都应附有质量证明传，内容包插：生产厂名，厂址、产品名称、净含量、炎别、批号或生产口期、品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、购存
9.1工业磷酸二氢铵应采用双层包装，内包装用聚乙烯薄膜的袋，内袋来用热合或人工扎口：外包装为塑料织袋.外袋应牢固缝合，每袋净含量25kg或50kg。用户有特殊要求：供需协商，9.2T业磷酸氢敏在运输过程中防止丽淋、H晒9.3工业磷酸二氢铵应贮存丁1燥通风的床房内，并需加垫层，防止受潮ikNiKAca
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