【HG化工标准】 固体环烷酸钴

ICS 71. 100. 40
备案号：27281—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4115—2009
固体环烷酸钴
Solid cobalt naphthenate
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布YYKANTKACa-
国体环bzxZ.net
本标准山中国石油和化学工业协会提出，本标准出全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负贵起草单位：镇江迈特化工新材料有限资任公司。本标准参加起草单位：宜兴市卡欧化工有限公司。本标准主要越草人：陆金城、陈西农、李彩平、军，HG/14115—2009
YYKAONKACA
1范围
固体环烷酸钻
HG/T 4115—2009
本标准规定了固体环烷酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标推适用于以亚钴化合物和以环烷酸为主的羧酸经皂化反应后经蒸馏而制得的固体烷酸钻。结构简式:[Cs H,(CH2),COO]2Co,n-9--12结构式：
CHCOO)Co, n - 9~12
规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的弓1用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不包括断误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标谁。GB/T 191
GR/T 601
GB/1 603
GB/T 1250
GR/T 3723
包装储送图示标志(GB/T191—2008,eqVISO780：1997)化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂诚验方法中所有制剂及制品的制备（GB/T603——2002，negISO）6353-1：1982）极限数值的表小方法和判定为法工业用化学产品采释安全逆则
GB/T4472化工产品密度相对密度的测定通则GB/T 6679固体化T.产品采样通则GB/T6682分析实验率用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987)GB/T11409.3橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定GB/T 11409. 4
3要求
橡胶防老剂、硫化促逊剂加热量的测定法固体环烷酸钻应符合表1所的技术要求。表1［
固体环烷酸钻的技术要求
销含量的质盘分数/%
坏烷酸含量的质量分数/%
酸值(以KOH计)/mngKOH/g)
加热减盘的质量分数/%
软化点/℃
夷烷不溶物的质量分数/%
密度/g/m）
红外光谱（参比标准图谱）
密度，红外光谱为根据川户要求检测项日。谐
蓝紫色粒状
1.0.0±0.5
190--245
80-~100
1.1410.05
IIG/T4115—2009
4试验方法
除非另有说明：在分析中所用标准溶液，制剂和制品，均按GB/T60】和GB/TG03的规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。4.1外观
在自然光下口测颜色、形状，
4.2钻含量测定
4.2.1原理
试样溶于三氯巾烷中，经盐酸处埋后，加入定量过量的FDTA标准滴定溶液络合Co\，，再用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余EDTA，倍此计算出试样中钴的含量。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1三氯甲烷_67-66-3];
4.2.2.2异丙醇[71-23-8]
4.2.2.3盐酸[7647-01-0]:0.5mo1/L;4.2.2.4缓冲溶液：pH8.5，400g六次甲基四胺[100-97-0_溶于1000ml.水中；4.2.2.5乙二胺四乙酸二钠_6381-32-G标准滴定溶液：0.025o1/L；4.2.2.6氯化锌「7646-85-7标准滴定溶波：0.025mol/L；4.2.2.7二甲醛橙_1611-35-二指小液：2/L水溶液，使用期限7天。4.2.3仪器
4. 2. 3. 1形瓶:250 ml.:
4.2.3.2滴定管：容量50mL精度0.1mL；4.2.3.3分析平：精确0.0001g。4.2.4分析步骤
称取试样约0.15g（精确到0.0001g），置于250ml.锥形瓶中，加三氛甲烷5ml.使试料溶解后，加C. 5 mul/L盐酸 25 mL 并煮沸 2 min -~3 min 加异内醇 100 mL、缓冲溶液 15 mL、二中酚橙指示液4滴~6滴，用滴定管斯入FDTA标准满定溶液50.C0mL，操荡2min～3min，用氯化锌标雅滴定溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。
4.2.5结果计算
钻含以钴的质量分数Xl计数值以%表示，按式(1)计算，X: -(aVi-eVa)xM
m×1000
式中：
-EDTA标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；-EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；Vi
c2——ZnClz标准溶被的浓度的推确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；-ZuClz标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m
一试样的质量的数值,单位为克（g）：钻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.93)。4.2.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于0.10 为。4.3环烷酸含量测定
4.3.1原理
将已知质量的试样在酸介质中溶解，用溶剂萃取释放山的机酸成分，将溶剂蒸下称量，从而确定2
TTYKANKAC
试料中环烷酸的含量。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1硫胶钠[7757-82-6_;
4.3.2.2三氯甲烷[67-66-3_,
4.3.2.3硝酸[7697-37-2］游液：1—54.3.3仪器
4.3.3.1分析犬平：精确度0.0001g；4.3.3.2电热恒温十燥箱：温度精度为上2C；4.3.3.3分液漏斗：250mL；
4.3.3.4燥幕，
4.3.4分析步骤
HG/T 4115—2009
称取试样约2g(精确到0.0001g）,置了=10uL烧杯中，加入1-5硝酸溶液50ml盖上表面m置于沸水浴加热个试样完全分解，冷却后转移至250ml.分液漏斗中。先用水然后用氯甲烷冲洗烧杯，将所有的洗涤液集中于分液漏斗1，溶液用氯甲烷萃取3次～4次，每次30ml。集中三氯甲烷举取液于另一分液润斗中，用水洗涤三次，每次3CmI。将水洗涤后的三氯甲烷苯取液通过硫酸钠过滤，滤液收集在已丁（80士5）℃下干燥恒重过的250ml.烧杯中，在水浴中将三氯甲烷蒸下后，在（80士5）℃的电热恒温-1燥箱中十燥6h，出放置在下燥器中冷却至室温.称量。4.3.5结果计算
环烷酸含量以质量分数X2计，数值以关表示，按式(2)计算。Xz = ml mz×100
戏中，
空烧杯灿环烷酸的质量的数值.单位为克（)；空烧杯的质景的数值，单位为克（g）：试样的质量的数值，单位为克（g），4.3.6允许差
两饮平行测定结果的算术乎均值为测定结果，平行测定结果之差不人丁」%。4.4酸值测定
4.4.1原理
举收后的环烷酸用氢氧化钾标准滴定溶液中和滴定，从而可以计第出试样中的酸值。4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1无水乙醇_64-17-57.以酚酸为指乐剂用0.11Xo1/LKOH溶液中和至微红色，现用现配：4.4.2.2氢氧化饼_1310583]标摊滴定溶液：0.1mol/L；4.4.2.3酚厂77-09-8_指示液：10)g/1.乙醇溶液，4.4.3仪器
4.4.3.1容量瓶；100ml.
4.4.3.2移液管：10mL；
4.4.3.3滴定管：容量25trL，精度0.1mL。4.4.4分析步骤
将4.3环烷酸含量测定举取干爆后的全部环烷酸用无水乙醇溶解后定容于100tnL容量瓶中，撸勾斤备用。用移液管分取试被10ml.加无水乙醇301nL～50mL,加人酚酰指示液3漓4滴，以0.1tno1/L氢氙化钾标雅滴定溶液滴定至红色出现，15s内红色不消尖即为终点，3
HG/T4115—2009
4.4.5结果计算
酸值以每克样品消耗氢氧化钾质量X3计，单位mgKOH/g，按式(3)计算；Xi=
式中：
氢氧化钾标准溶液的浓度的雅确数值，单位为尔每升(ol/L)；氢氙化钾标准溶液的休积的数值，单位为毫升（mL)：4.3试样质量的数值，单位为克（g）；M-
氛氧化钾的摩尔质量的数俏，单位为克每摩尔（g/mo1)（M=56.11)；—.试样的分取系数，此处f值为1/104.4.6充许差
收两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于10。4.5加热减量测定
称取试样约5g（精确到0.0001g），在105℃下保持2h，其余按GB/111409.4的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不积大于0.1%。
4.6软化点测定(环球法)
按GB/T11409.3的规定证行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的萃值不得人于 2 ℃。
4.7不溶物测定
4.7.1原理
试样用溶剂辫解，离心分高出残余物，残余物经溶剂洗净并烘十后再称量，即可计算出试样中不溶物的含，
4.7.2试剂
4.7.2. 1正庚烷L142-82-5]。
4.7.3仪器
4.7.3.1分析天平：精确度0.0001名；4.7.3.2离心试管；
4.7.3.3离心机；
电热恒温干燥箱：温度精度为上2℃；4.7. 3. 4
干燥器。
操作步骤
称取试样（均勾粉状)约2.5g（精确到0.0001g)，置于在105℃已重的离心诚臂内，加溶剂50mL，用玻璃缆至试样完全溶解，用少量济剂洗净玻璃棒，洗液置于离心试管内。将离心试管置于离心机内，在2000r/tmit条件下离心沉降10min，齐去上层溶液。用溶剂约20mL洗涤残余物，反复洗涤直至上层浒液无色透明。将离心试管放置丁烘箱内，在105℃温度下保持1h。取山于干燥器内冷却30min，称量。再置于卡燥箱内干燥30 1min，重复上述步骤直至连续两次称量之差不大于(0.001g。4.7.5结果计算
不落物含量以质量分数X，计，数值以归表示，按式（4)计算：X.
离心试管的质量的数值，单位为克(g)；X100
TYKAONKAa
mi——离心试管及残余物的质量的数值，单位为克(g)；m一试样的质量的数值，单位为克（g）。4.7.6允许差
HG/T4115—2009
取两次平行测定结果的箕术平均值为测定结果,平行测定结果之差不大于心.1%，4.8密度测定（天乎法）
按GB/T4472的规定进行测定。取网次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差估不得大于0.005，5检验规则
5.1检验分类
表1中密度、红外光谱的测定可根据用要求进行检测，其余为山厂检验项目。5.2生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准捡验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、指标检验值，生产厂名称、注册商标、批号、检验员代号。5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为批。5.4采样
按GB/T6679规定采样，取样量不得少于500g，分装于两个清洁T燥的密村容器中，贴标签并明：产品名称、采样日期、批号、采样人。…个样品用丁检验，另一个样品保存以备复查。5.5复验
出厂检验结果如有一项指标不符合木标准要求时，应从同批产品中重新白两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中有一项指标不符合本标推要求，则判该批产品为不合格产品。不合格产品不得出厂。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
固体环烷酸钴包装桶、箱等应有明显、牢固的标志，标明：品名称、生产厂名称、地址、商标，批号、产品标准号、净含量、有效贮存期，联系电话及“怕雨”、“怕晒”等内容。6.2包装
固休环烷酸钴包封在内衬厚聚乙烯摊料袋的带密封盖的纸桶或纸箱内，每桶（箱）净重为25kg。特殊包装按用户要求。
6.3运输
产品在运输过程中，应避免叫光直接曝晒、雨雪浸淋，轻装轻卸。6.4存
6.4.1产品应购存在室内常温下，并保持干燥、清洁、通风、避日光有射、远离热源，不得露大堆放或受潮。严禁与酸、碱、油类、有机溶剂、氧化剂等相接触。6.4.2本产品在符合本标规定的运输、烂存条件下，自生产之Ⅱ起贮存期为6个月。6.4.3本产品在贮存过程中如有”结块”现象，并不影响其使用性能。6.4.4本产品超过贮存期后，按本标准规定检验介格后仍可使用。中华人民共和国　
化工行业标准
固体环烷酸钴
IIG/T 4115—2009
出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区声年潮南街13号邮政编码100311)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×123(mm 1/16印张么字数 11 下2C10 年 6月北京第1版第 1次印刷书号：155026-0773
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