【GB国家标准】 湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法

ICS71.100.99
中华人民共和国国家标准
GB/T38602—2020
湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法
Test method of catalytic activity for catalytic wet oxidation oforganicwastewater
2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。GB/T38602—2020
本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、山东清博生态材料综合利用有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。本标准主要起草人：杨乔森、曾永康、曾利辉、李小虎、金晓东、李霖、刘丽霞、张志涛、郑建棠、邱爱玲。
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1范围
湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法
本标准规定了湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法。GB/T38602—2020
本标准适用于以TiO，、CeO,、ZrOz、TiO,-ZrO，、C、Y-AlO，为载体：以Ru、Pd、Pt、Mn、Cu、Fe、Ce中一种或多种元素为主要活性组分，用于湿式催化氧化含苯环类有机废水用负载型催化剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则KaeeiKA
2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T32208
3原理
化学需氧量(COD)测定仪
废水中的苯酚在定温度、压力及催化剂的作用下，被氧气氧化生成二氧化碳和水，其化学反应方程式如下：
C,HOH+702=6CO,+3H.0
通过测定反应前后苯酚废水中的化学需氧量（COD），计算出苯酚废水中化学需氧量（COD）的去除率，以此表征催化剂的活性。
试剂或材料
4.1苯酚：纯度大于99.0%。
4.2去离子水：GB/T6682规定的二级水。4.3氧气：纯度大于99.5%。
氮气：纯度大于99.5%。
试验装置
湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置示意图见图1。GB/T38602—2020
说明：
3-1、3-3
4-1~4-4
5-1、5-2
6-1、6-2
9-1、9-2
10-1、10-2
主要性能
氮气瓶；
氧气瓶；
氮气减压阀；
氧气减压阀；
单向安全阀；
进气阀：
压力表；
磁力耦合器；
测温热电偶；
反应釜；
泄压阀。
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湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置示意图湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1表1
活性试验装置主要设计参数
反应釜规格（TA10钛材）/mL
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
最高使用转速/（r/min
平行性（极差值)/%
复现性（极差值)/%
性能参数
5.3校验
GB/T38602—2020
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章和第8章的规定。
6样品
6.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
6.2试样
取适量实验室样品置于玛瑙研钵内研细使试样全部通过75μm的试验筛（按照GB/T6003.12012中R40/3系列），将磨好的试样放人称量瓶中，在110℃士5℃下干燥5h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备用。
6.3试料免费标准bzxz.net
称取1g催化剂试样，精确至0.001g，备用。7试验步骤
警示一一本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防试验装置漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；高压釜严禁带压进行拆卸操作；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。7.1原料配制
称取5g苯酚，精确至0.1g，置于1000mL容量瓶中。将容量瓶置于75℃的水浴中，用去离子水定容至1000mL。
7.2反应釜的装料
在500mL的高压反应釜中依次加人200mL原料和催化剂试料（6.3），盖上签盖，均匀拧紧螺母后，将其接入试验装置。
7.3试漏
打开氮气阀，向试验装置通人氮气，将试验装置升压至2.0MPa，关闭试验装置进出口阀门。如在30min内压力下降小于0.05MPa，则视为试验装置密封。打开试验装置出口阀，使试验装置降压至常压，并将测温热电偶插人热电偶套管内。7.4气体置换及活性测定
用氮气将试验装置置换三次，排气降压至常压后，改通氧气，置换三次，再排气降压至常压后，将反应釜升温加热。反应釜升温至180℃时，通入氧气，1min内将试验装置压力升至2.0MPa，控制并保持反应釜压力为2.0MPa、温度为180℃土2℃、搅拌速度为1200r/min。1h后，结束试验。GB/T38602—2020
关闭氧气，打开冷却水，待反应釜降温至60℃以下，泄压。用氮气置换试验装置三次后，取样、分析，用去离子水清理干净反应釜釜体。化学需氧量（COD)的测定
以7.5中所收集的产物为被测样品。吸取10.00mL被测样品，置于100mL容量瓶中，定容至100mL后，按GB/T32208的规定，测定产物中化学需氧量（COD)（以质量浓度计）。同时按上述步骤，测定原料中化学需氧量（COD）
试验数据处理
催化剂活性以化学需氧量(COD)的去除率E计，按式(1)计算：E==P2×100%
式中：
Pi——原料中化学需氧量（COD），单位为毫克每升（mg/L)；p2——产物中化学需氧量（COD).单位为毫克每升（mg/L)。取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，三次测定结果的极差值应不大于3%。-iiikaee
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