【SN商检标准】 海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 39102014
海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of manganese,chromium,nickel,aluminum,molybdenum,tin,vanadium,copper in sponge titanium,titanium and titanium alloys-lnductivelycoupled plasmaatomic emission spectrometry2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总后
2014-11-09实施
本标准按照G13/T1.--2009 给出的规则起草。本标准出国家标准化管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局本标准主要起草人：冉非、赵明、李春萍、罗霖、罗天林、周窝强，哀旭。SN/T 3910--2014
1范围
海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝钼、锡、钒、铜的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镇、铝、钼、锡、钢的测定方法。
SN/T3910—2014
铜元素的电感耦合等离子体发射光谱本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、锦、铝、钼、锡、钒、铜元素含量的测定，各元素的测定低限分别为Mn0.825mg/kg，Cr1.65m65mg/kgAl3.3mg/kg.Mo3.3mg/kg.Sn24mg/kg，V24mg/kg，Cu3.3mg/kg，各元素的测定范围见表1表1
2规范性引用文件
各元素测定范围（质量分数）
测定范围1%
0.001-3.00
0.001~2.00
测定范围/%
0.00112.00
0.01~12.00
0.001-~15.00
0.001-~5.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版括所有图修改单）适用手本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液制备GB/T6682
3原理
分析实验室用水规格和试验方法试料用盐酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中分析元素的发射光谱强度，外标法定量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水应符合GB/T6682中规定的二级水高纯钛［（Ti)≥99.99%。
盐酸（p=1.19g/mL)。
氢氟酸（p=1.14g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
SN/T 3910—2014
4.5硝酸（o=1.42g/mL）
4.6 盐酸(1—1)。
4.7氢氟酸(1+1)。
4.8 硫酸(1-1)。
4.9硫酸(5-95)。
4.10标准储备溶液：各元素标准溶液可按GI3/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度为 1 000 μg/mL(或 500 μg/ml.) ,4.11混合标准落液：根据待测元素的含量稀释标准储备溶液（4.10))配制混合标准系列溶液，加人适量盐酸(4.2).用水稀释牟刻度,使酸度控制在2%。5仪器和设备
5.1分析大平：感量为0.1mg。
5.2电感耦合等离子体发射光谱仪。采用盐酸和氨氟酸溶解样品时必须使用耐氧氟酸进样系统。6试样处理
6.1盐酸和氢氟酸溶解试样
称取试样0,2g（精至(.1mg）).置丁200ml.乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸(4,6)和2 ml.氢氟酸(4.7),待试样完全溶解后，加入 2 ml.硝酸(4,5),转移到 10) mL容量瓶中，用水定容至刻度,摇匀。
称取两份试样进行乎行测定，结果取其算术平均值。6.2硫酸和氢氟酸溶解试样
称试样0.2 岛(精确至 0.1 m%),置200 mL 聚四氟乙烯烧杯市，川人10 mI. 硫酸（4.8)和 2 mI.氢氟酸（4.7）.低温加热分解试样。如果溶解不完全，可加人少量氢氟酸（4.7)继续加热至分解完全。加人2IL硝酸（4.5），加热牟冒白烟药5mil，冷却至室温：用少壁水冲洗杯壁.加热全冒浓白烟2mi1~3min。冷却至室温.加水约20mL,加热溶解盐类.冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度·摇勾。
称取两份试样近行平行测定，结果取其算术乎均值6.3空白试验
称取与试样相同量的高纯钛（4.1)，随间试样做空自试验，6.4仪器工作条件
选择适当的仪器工作条件或参照附录A。6.5标准溶液的制备
6.5.1适用于盐酸和氢氟酸溶解试样称取与试样相同质量的高纯钛(4.1)于-一组 200 mL聚乙烯烧杯或四氟乙烯烧杯中,加人 10 ml盐酸(4,6)和2ml,氢氟酸（4.7),待试样完全溶解后：加人2mL硝酸（4.5)，转移到100mL容量瓶中，加人待测元案标准溶液（4.10)或（4.11),用水稀释至刻度匀。系列标落液浓度见表2。2
TTKAOMiKAca
6.5.2适用于硫酸和氢氟酸溶解试样SN/T 39I0—2014
称取与试样相质量的高纯钛(4.1)于一组200 ml.聚四氟乙烯烧杯巾,加入10 竹iL硫酸(4.8)和2 mL氢氟酸(4.7),低温加热分解试样。如果溶解不完全，可加人少量氢氟酸(4.7)继续加热至分解完全。加人2mL硝酸（4.5），加热至门自烟约5min，冷却至室温，用少量水冲洗杯鹭，加热至冒浓白烟2min～3min冷却至室温,加水约20mL,加热溶解盐类.冷却至室温，转移到100 mL容量瓶中，加入待测元素标准溶液（4.10)或（4.11）.用水稀释至刻度，摇勾。系列标准溶液浓度见表2表2系列标准工作溶液
系列标准工作溶液
单位为微克毫开
注，系列标准工作溶液中元素的具体浓度可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实标含量作适当调整。工作曲线
测定空白溶液的发射净强度后.按顺序由低到高分别测定系列混合标准工作溶液中各元素的发射净强度，根据发射净强度和对应的元素浓度绘制工作曲线。7测定
分别测定待测试液中各被测元素的发射净强度，从相应工作曲线上计算出各被测元素的含量，者测定结果超出工作曲线范围，以硫酸(1.9)稀释再逃行洲定（适用于硫酸-氢氟酸溶解试样）8结果的计算
测定结果按式(1)计算：
(c—E) ×V× 10-G
式中；
·被测元素的质量分数，%；
c一-白工作曲线上查得的试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μ/mI.)；一自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为徽克每毫升（μg/mL)；G
V一试料游液的体积，单位为毫升(mL）：m--试料的质量，单位为克（g），计算结果保留至两位小数。当结果小于0.1兆时,结果表示到小数点后三位。（1
TTKAoNTKAca
SN/T3910—2014
精密度
精密度见表3。
注：m
表3精密度
含量范围/%
0.008~1.75
0.0588.05
9.002~0.7
0.047~6.71
0.051--11.10
0.058~15.55
两次测定结果的平均值（%）
重复性限？
r=0.0017+0.011m
7-0.0024+0.013m
0.0018-0.
F-0.00081-
0014+0.014m
r=0.00100.020m
再现性限R
R=0.0014+0.048m
R-0.011+0.024mwww.bzxz.net
R=0.0019+0.039m
R-0.0012+C.031m
R-0.00028-0.015m
R-0.0022+0.050m
R=0.0034+0.027m
R=0.0010+0.042m
TKAOrKAca
观测方式
功率/W
雾化器压力/MPa
辅助气流量/（L/min）
冲洗泵速/（r/min）
分析泵速/(r/min）
泵稳定时间/s
长波积分时间/s
短波积分时间/s
待测元素分析波长/nm
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
表A.1仪器参考工作条件
工作参数
SN/T3910—2014
T283.563.Ni231.604.AI167.079或396.152V-2
2.949,V292.464.Cu224.700或327.396。备注：测定海绵钛及纯钛时，Al的谱线选167.049nm，Cu的赠线选224.700.mm
注：非商业性声明：表A.1所列参数是在美国热电公
全司icA
参考，并不涉及商业目的，鼓随标准仪更用者尝
试不同厂
6300上完成·此处列出试验用仪器型号仅是为了提供家或型号的仪器。
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