【HG化工标准】 苯胺-2,5-双磺酸单钠盐

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：30215—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4163—2010
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐
Aniline-2,5-disulfonic acid monosodium salt2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
双磺酸单钠盐
HG/T4163—2010
本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：河北建新化工股份有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：于建才、阁龙、梁沛基、刘凤旭、吴九英。ikAoNiKAca
一双磺酸单钠盐
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐
HG/T4163—2010
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
本标准规定了苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的产品质量控制。结构式：
分子式：CgHgNNaOgS2
相对分子质量：275.23（按2007年国际相对原子质量）CASRN.24605-36-5
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6C1化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002.negISO6353-1:1982)
GB/T2386—2006
染料及染料中间体
水分的测定
GB/T6678-2003
GB/T66822008下载标准就来标准下载网
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（inodISO3696：1987）GB/T8170--2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的质量要求应符合表1的规定。HG/T4163—2010
(1)外观
表1苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的质量要求指
优等品
白色粉末
(2)苯胺-2,5双磺酸单钠盐的质量分数（总氨基值)/%
(3)萃胺-2,5-双磺酸单钠盐的纯度(HPLC)/%（4)对氨基苯磺酸的质量分数(HPLC)/%≤(5)间氮基苯磺酸的质量分数(HPLC)/%≤（6)苯胺-2,4,5-三磺酸的质量分数（HPLC)/%(7)水分的质量分数/%
(8)水不溶物的质量分数/%
(9)氯化物及硫酸盐总量的质量分数/%4采样
一等品
白色粉末
白色结晶
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为-批。潮品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中，下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少干1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。5试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3苯胺-2,5-双磺酸单钠盐总氨基值的测定5.3.1测定原理
采用重氮化法。在低温及过量无机酸存在下，苯胺-2，5-双磺酸单钠盐与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的总氨基值。5.3.2试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；b）碳酸钠溶液：100g/L；
业硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNOz)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸；c
TTKAONTKAca-
d）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
HG/T4163—2010
称取试样0.5g（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液溶解，加30mL盐酸溶液及200mL水，冷却至15℃以下。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，迅速一次性加入预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1min~2min，将滴定管提出液面并用少量水冲洗滴定管尖端，继续用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，保持3min不变即为终点。在同一条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的总氨基值以质量分数wi计，数值用%表示，按式(1)计算：w1 -(V-Vo/1 0Mx10...
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液的准确浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；Vo
空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；(1)
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CHaNNaO.Sz）=275.23]；
试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐总氨基值两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.4苯胺-2,5-双磺酸单钠盐纯度及有机杂质含量的测定(HPLC)5.4.1测定原理
采用反相高效液柜色谱法，在CiB柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液（内含4g/L四丁基溴化铵和1g/L磷酸二氢钾）为流动相，分离苯胺-2,5-双磺酸单钠盐及有机杂质，经紫外检测器（254nm)检测，用峰面积归化法计算苯胺-2,5-双磺酸单钠盐纯度及有机杂质含量。5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：翰液泵一流量范围0.1mL/rmin～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm；色谱工作站或积分仪；
d）平头微量注射器：25μL；
分析天平：感量士0.1mg；
超声波发生器。
5.4.3试剂和溶液
a）甲醇：色谱纯；
b）水：经0.45um滤膜过滤；
缓冲盐水溶液：4g/L四丁基溴化铵和1g/L磷酸二氢钾。c）
5.4.4色谱分析条件
a）：流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=40：60；波长：254mm；
流量：0.8mL/min；
HG/T4163—2010
d）进样量：10 μL。
e）柱温：室温。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5试样溶液的制备
称取试样约40mg（精确至1mg）于25mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。
5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7结果计算
苯胺-2，5-双磺酸单钠盐纯度及有机杂质的含量以w计，数值用%表示，按式（2)计算：te
式中：
A；—苯胺-2,5-双磺酸单钠盐及其有机杂质的峰面积数值；ZA
试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。(2)
5.4.8允许差
苯胺-2，5-双磺酸单钠盐纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，有机杂质含量的两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的液相色谱图见图1。mAUH
对氨基苯磺酸；
间氨基苯磺酸：
未知物：
-苯胺-2,5-双磺酸单钠盐：
苯胺-2,4,5-三磺酸，
图1苯胺-2,5-双磺酸单钠盐液相色谱示意图时间/min
5.5水分的测定
按GB/T2386--2006中3.2烘干法”进行。烘千温度100℃~105℃，称样量3g5g。水分含量两次平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.6水不溶物含量的测定
TTKAONIKAca-
5.6.1设备和材料
G玻璃式过滤器。
5.6.2测定步骤
HG/T4163—2010
称取试样约20g（精确至0.1g），置于400mL烧杯中，加200mL水，搅拌至试样全部溶解后，用在110℃干燥并恒重的G4玻璃式过滤器过滤，用水多次洗涤G4玻璃埚式过滤器，然后将G玻璃式过滤器和不溶残渣在110℃烘箱中烘至恒重。5.6.3结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计，数值用%表示，按式(3)计算：w2-m==ml×100
式中：
烘干后G4玻璃式过滤器和不溶性残渣总质量数值，单位为克（g)；m2
-烘至恒重的G4玻璃埚式过滤器的质量数值，单位为克(g)；试样的质量数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。5.6.4允许差
水不溶物含量两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果，
5.7氯化物及硫酸盐总量的测定
5.7.1氯化物（以NaCI计）含量的测定5.7.1.1测定原理
采用返滴定法测定CI-。即加人过量硝酸银溶液，将CI-生成氯化银沉淀后，再用硫氰酸铵返滴剩余的Ag+。待硫氰酸银（AgSCN)沉淀完全，稍过量的SCN-与Fe3+反应生成红色络离子，指示已到达滴定终点。
5.7.1.2试剂
a）硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：1；b）硝酸银溶液：0.1mol/L；
c）硫酸铁铵溶液：称取14g硫酸铁铵于100mL水中搅拌溶解，过滤，加10mL硝酸溶液，贮存于棕色瓶中；
d）硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4SCN)=0.1mol/L；平平加O溶液：10g/L。
5.7.1.3测定步骤
称取苯胺-2.5-双磺酸单钠盐试样1g（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加2mL硝酸溶液和5mL硝酸银溶液，加5mL平平加0溶液后剧烈摇动锥形瓶至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银至砖红色即为终点。同时以同样方法做空白实验。
5.7.1.4结果计算：
氯化物(以NaCI计)含量以质量分数wg计，数值用%表示，按式(4)计算：_L(V/-V2)/100M×100
式中：
硫氰酸铵标准滴定溶液的准确浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V1——空白耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）(4)
HG/T4163—2010
试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；Mi——氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaCI)=58.4]；m1——试样质量的数值，单位为克（g）)。计算结果表示到小数点后两位。5.7.1.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.7.2硫酸盐（以Na2SO4计)含量的测定5.7.2.1试剂
氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl.）=0.1mol/L（配制方法见附录A）；a）
b），氢氧化钠溶液：2g/L；
盐酸溶液：盐酸与水的体积比-1：1999；c
d）酚酰指示液：10g/L；
e）玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中（现用现配）。5.7.2.2测定步骤
称取苯胺-2,5-双磺酸单钠盐试样0.5g（精确至0.0001g）于250mL烧杯中加50mL水溶解，加1滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断搅拌下用氯化钡标推滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液指示终点，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点，2min后用同样方法检验仍不褪色即为终点。同时以同样方法做空白实验。
5.7.2.3结果计算
硫酸盐（以NazSO4计）的含量以质量分数W计，数值用%表示，按式(5)计算：c2[(Vs-V)/1000](M2/2)
式中：
c2-氯化钡标准滴定溶液的准确浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）；一试样耗用氯化钡标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；Va
V1-空白耗用氛化锁标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)；Ma-
硫酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Na2SO）=112.04]一试伴质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.7.2.4允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.7.3氯化物及硫酸盐总量的计算(5)
氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO计）的总量以质量分数us计，数值用%表示，按式（6）计算：
式中：
氯化物（以NaCI计)的质量分数，以%表示；硫酸盐(以Na2SO计)的质量分数，以%表示。计算结果表示到小数点后两位。TiiKAoiKAca
检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。HG/T4163—2010
6.2出厂检验
苯胺-2，5-双磺酸单钠盐应白生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苯胺-2，5-双磺酸单钠盐均符合本标准的要求6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验，潮品应重新取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
7. 1. 1标志
苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产日期；
d）生产许可证编号（如适用）：e）净含量：
f）产品质量检验合格证明。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.2包装
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐用内衬塑料袋的三合板桶或编织袋包装，每袋净含量50kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。7.4购存
苯胺-2，5-双磺酸单钠盐应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮、受热。HG/T4163—2010
A.1试剂
A.1.1氯化：
附录A
（规范性附录）
氯化标准滴定溶液的配制方法
A.1.2硫酸标准滴定溶液：c(1/2HSO)=0.1mol/L,按GB/T601配制与标定A.1.3氮水；
A.1.4攻瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中，现用现配；A.1.5广泛pH试纸。
A.2配制
称取12.25g氯化钡，溶于500mL水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。A.3标定方法
吸取20mL硫酸标准滴定溶液，加50mL水，并用氨水中和到广泛pH试纸为8，然后用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持2min不褪为终点。
A.4结果计算
氯化钡标准滴定溶液浓度以c(1/2BaCla)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按式（A.1)计算(Baca)
式中：
-硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；硫酸标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；一氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。Va
计算结果表示到小数点后4位。
TiiKAOiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
苯胺-2,5-双磺酸单钠盐
HG/T4163--2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印剧有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张头字数18千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0944
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com，cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：12.00元
版权所有违者必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。