【GB国家标准】 铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.100 H11 C 中华人民共和国国家标准 GB/T 5687.12—2020 铬铁 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Ferrochromium - Determination of phosphorus, aluminum, titanium, copper, manganese, calcium content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2020-06-02 发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2020-09-01 实施 GB/T 5687分为若干部分，本部分为GB/T 5687的第12部分。 前言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出，由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位包括本钢板材股份有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司、首钢股份公司迁安钢铁公司、北京中冶设备研究设计总院有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨维秀、王亚朋、唐语、田玉伟、陈荣、林志旺、陈海、张显峰、马宁、薄凤华、顾红琴、于树荣、杜士毅、覃丹柳、王立霞、孙娟、崔玉文、刘飞宇、黄芝敏、卢春生。 警示：使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铬铁中磷、铝、钛、铜、锰、钙等元素含量的方法。 本部分适用于铬铁及硅铬合金中相关元素的测定，测定范围见表1。 表1 元素及测量范围（质量分数/%） P 0.010～0.10 Al 0.050～0.60 Ti 0.0050～0.60 Cu 0.010～1.50 Mn 0.010～1.00 Ca 0.10～1.50 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 原理 低碳试料以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，在冒烟状态下滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液；高碳试料用过氧化钠在镍坩埚内熔融，用酸浸取并稀释至一定体积。 使用耐高盐雾化器及相应雾化系统，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测量试液中分析元素的发射光谱强度或相对强度，并在校准曲线上计算分析元素质量分数。 4 试剂 除另有说明外，分析中使用优级纯及以上试剂，水应符合GB/T 6682规定的实验室二级及以上用水。 4.1 纯铬（待测元素含量低于0.001%） 4.2 纯铁（≥99.98%或已知分析元素含量） 4.3 过氧化钠 4.4 高氯酸（p=1.67 g/mL） 4.5 氢氟酸（p=1.15 g/mL） 4.6 过氧化氢（30%） 4.7 盐酸（p=1.19 g/mL） 4.8 盐酸（1+1） 4.9 硝酸（p=1.42 g/mL） 4.10 硝酸（1+1） 4.11 标准溶液 4.11.1 磷标准储备溶液（内容后续缺失）