【GB国家标准】 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法

ICS 77.120.99 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T 38783—2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法 Method of Coating Thickness Determination for Precious Metal Composites by Scanning Electron Microscope 发布日期：2020-06-02 实施日期：2021-04-01 发布单位：国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所、南京市产品质量监督检验院、郴州市场商品质量监督检验所、国标（北京）检验认证有限公司。 本标准主要起草人：毛端、甘建壮、陈雯、陈国华、左玉婷、伍超群、王峰、高瑞峰、张靖、张卓佳、刘坤鹏、王一晴、赖丽君、毕勤嵩、金娅秋、马媛、夏雯、张丽民、齐岳峰、张吉明。 1 范围 本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法。 本标准适用于10 nm～200 μm的覆层厚度测量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13298—2015 金属显微组织检验方法 GB/T 16594 微米级长度的扫描电镜测量方法通则 GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 17722—1999 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法 GB/T 20307 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 聚焦离子束（Focused Ion Beam，FIB） 将液态金属离子源产生的金属离子（Ga离子）通过离子枪加速、聚焦后形成的离子束流。 3.2 双束电子显微镜（Dual Beam Electron Microscope） 在扫描电子显微镜（聚焦电子束）中安装聚焦离子束（FIB）系统的显微镜。 3.3 气体注入系统（Gas Injection System，GIS） 在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统。 注：可通过电子束或离子束对注入气体进行诱导气相沉积，在样品表面形成特定金属或非金属保护层或图案；也可使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀，以达到增强刻蚀的目的。 3.4 共焦点（Beams Coincidence） 在双束电子显微镜中电子束和离子束焦平面的交点。在该高度位置上可同时实现离子束的精确加工与电子束的清晰成像。 4 方法提要 根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法。厚度处于10 nm～2 μm时选择FIB法；厚度处于1 μm～200 μm时选择镶嵌法（交叉范围内两种方法均可采用）。 然后将制备出的覆层截面用扫描电子显微镜进行直接观察和测量，最后计算出覆层的平均厚度。 5 仪器设备 5.1 扫描电子显微镜（镶嵌法）或双束电子显微镜。根据样品覆层厚度情况，选择适合的扫描电子显微镜或双束电子显微镜。微米级覆层测量按照GB/T 16594执行；纳米级覆层测量按照GB/T 20307执行。 5.2 离子溅射仪。 5.3 金相显微镜。 5.4 超声波清洗机。 5.5 金相镶嵌机。 6 试验方法 6.1 镶嵌法 6.1.1 取样 将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分，取样位置的覆层应具有完整性和代表性。 6.1.2 镶嵌前的准备 将取下的复合材料样品用超声波清洗机清洗干净，烘干备用。如果覆层厚度在10 μm以下，应将样品表面镀上10 μm厚度的镍或其他金属保护层。镍镀层配方按照GB/T 17722—1999附录A的规定执行。 6.1.3 镶嵌 将复合材料样品进行镶嵌，按照GB/T 17722—1999中6.1.3.1执行。 6.1.4 试样截面的研磨与抛光 按GB/T 13298—2015第3章规定，将镶嵌试样取出，研磨与抛光至符合金相样品要求。 6.2 FIB法 6.2.1 取样 按照6.1.1执行。 6.2.2 样品的安装 6.2.2.1 水平安装法 将样品水平安装在平面样品台表面，样品有覆层的一面朝上。 6.2.2.2 预倾斜安装法 将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上，两个斜面分别倾斜54°和36°。样品应安装在倾斜36°的斜面（短斜面）上，并且有覆层的一面朝上安装。