【GB国家标准】 直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS73.060.10 D31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T38812.3—2020 直接还原铁中硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Direct reduced iron—Determination of silicon, manganese, phosphorus, vanadium, titanium, copper, aluminum, arsenic, magnesium, calcium, potassium and sodium content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 2020-12-01实施 前言 GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：亚铁含量的测定（三氯化铁分解重铬酸钾滴定法）；金属铁含量的测定（三氯化铁分解重铬酸钾滴定法）；硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。本部分为GB/T38812的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的方法。 本部分适用于直接还原铁中上述元素的测定，各元素测定范围见表1。 表1 元素及测定范围（质量分数/%） Si：0.10～8.00 Mn：0.10～5.00 P、V、Ti、Cu、Al、As、Mg、Ca、K、Na：0.010～2.00 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T24239 直接还原铁和热压铁块取样和制样方法 3 原理 试料用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量试料溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与基体匹配的系列校准曲线计算待测元素在试料中的含量。 4 试剂及材料 分析过程中仅使用认可的分析纯试剂及符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1 基准纯铁：纯度在99.99%以上 4.2 盐酸（ρ≈1.19 g/mL） 4.3 硝酸（ρ≈1.42 g/mL） 4.4 氢氟酸（ρ≈1.15 g/mL） 4.5 高氯酸（ρ≈1.67 g/mL） 4.6 盐酸（1+3） 4.7 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀 4.8 硅标准储备溶液：称取二氧化硅（纯度≥99.99%）1.0696g，经灼烧处理后与无水碳酸钠熔融，定容至500mL容量瓶中，储存于聚四氟乙烯瓶中，浓度1000μg/mL 4.9 锰标准储备溶液：称取预处理后的锰相关试剂（原文后续缺失）