【HG化工标准】 nbsp;代替 HG/T 2572-2006 活性氧化锌

ICS 71. 060. 20
G13
备案号：37827—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2572-2012
代替HG/T2572-—2006
活性氧化锌
Activated zinc oxide
201２-１1-0７发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部　发布
前
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。言
HG/T 2572—2012
本标准代替HG/T2572--2006《工业活性氧化锌》，与HG/T2572-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
3.2);
修改了105℃挥发物含量指标，由“不大于0.5%”改为“不大于0.8%”（见4.2，2006年版的修改了水溶物含量指标，由“不大于0.5%”改为“不大于1.0%”（见4.2，2006年版的3.2）；一修改了铅含量指标，由不大于0.01%”改为“不大于0.008%”（见4.2，2006年版的3.2）；修改了锰含量指标，由“不大于0.001%”改为“不大于0.0008%”（见4.2，2006年版的3.2)；一修改了铜含量指标，由“不大于0.001%”改为“不大于0.0008%”（见4.2，2006年版的3.2）；修改了含量指标，由“不大于0.005%”改为\不大于0.004%”（见4.2，2006年版的3.2）；修改了比表面积指标，由“不小于40m2/g”改为“不小于45m2/g（见4.2，2006年版的3.2）。本标准修改采用ISO9298：1995（E)《橡胶化合物组分-氧化锌-测试方法》（英文版）。本标准与ISO9298：1995（E)《橡胶化合物组分-氧化锌-测试方法》（英文版）的技术性差异和结构性差异参见附录 A和附录B。
本标准的附录 A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研究设计院、山西丰海纳米科技有限公司、上海京华化工广有限公司、宝鸡天科纳米材料技术有限公司。本标准主要起草人：黄利炫、弓创周、蒋素萍、王瑞强、冯铸。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-HG/T 2572--1994,HG/T 2572-2006。I
范围
活性氧化锌
HG/T 2572--2012
本标准规定了活性氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于湿法制得的活性氧化锌。该产品主要用于橡胶或电缆的补强剂、活化剂（天然橡胶）、天然橡胶和氯丁橡胶的硫化剂。还可用于电子、陶瓷、催化剂等行业。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191--2008包装储运图示标志GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T19587--2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T23768—2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3
分子式和相对分子质量
分子式：ZnO
相对分子质量：81.38（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：本品为白色或微黄色微细粉末。4.2活性氧化锌按本标推的试验方法检测应符合表1技术要求。
*
HG/T 2572—2012
氧化锌(ZnO)w/%
105℃挥发物w/%
水溶物/%
灼烧减量w/%
盐酸不溶物 w/%
铅(Pb)w/%
锰(Mn)w/%
铜(Cu)w/%
镉(Cd)w/ %
筛余物(45μm试验筛）w/%
外形结构
【比表面积/（m2/g）
5试验方法
5.1警告
项目
表1技术要求
指标
95. 0~~98. 0
0.8
1.0
1~4
0.04
0.008
0.000 8
0.0008
0.004
0.1
球状或链球状
45
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2　一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。5.4氧化锌含量的测定
5.4.1方法提要
试样用盐酸溶解后，在pH～4.5条件下，用二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌的含量。5.4.2试剂
5.4.2.1
碘化钾。
5.4.2.2
5.4.2.3
5.4.2.4
5.4.2.5
5. 4. 2. 6
5. 4. 2. 7
氨水溶液：1十1。
盐酸溶液：1十1。
氟化钾溶液：200g/L。
硫脲饱和溶液。下载标准就来标准下载网
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5）。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)～0.05mol/L。二甲酚橙指示液：2g/L。
5. 4. 2. 8
5.4.3分析步骤
称取约0.13g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加2mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解，冷却后加50mL水、5mL氟化钾溶液、5滴二甲酚橙指示液，摇勾。用氨水调节至试验溶液恰成红色，加10mL硫脲饱和溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、4g碘化钾，摇匀。用EDTAi标准滴定HG/T 2572--2012
溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.4.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：(V--Vo)cMX 10-
m
X100
(1)
V——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；式中：
V。---滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m—-试料质量的数值，单位为克(g)；M—氧化锌（ZnO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%5.5105℃挥发物含量的测定
5.5.1方法提要
试料在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定105℃挥发物含量。
5.5.2仪器、设备
5.5.2.1称量瓶：$50mm×30mm。5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.5.3分析步骤
用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。此干燥后的试料留作灼烧减量的测定。5.5.4结果计算
105℃挥发物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：ml -m2 ×100
te三
m
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；mi
m2
干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；一试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。m
5.6水溶物含量
5.6.1方法提要
(2）
试样溶解于水中，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液蒸发，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水溶物的含量。
5.6.2仪器、设备
5.6.2.1瓷蒸发Ⅲ：150mL。
5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.6.3 分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的3
HG/T 2572—2012
水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移人电热恒温下燥箱，在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。
5.6.4结果计算
水溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：3
式中：
mi--mo
mX100/250
-瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（g)；mo-
m1-——残留物和瓷蒸发血质量的数值，单位为克（g)；X100
（3）
m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.7灼烧减量的测定
5.7.1方法提要
在高温下，将试样灼烧至质量恒定，根据试样减少的质量，确定试样的灼烧减量。5.7.2仪器、设备
5.7.2.1高温炉：控制温度850℃±25℃。5.7.2.2瓷埚。
5.7.3分析步骤
称取约3g测定挥发物后的试料（5.5.3），精确至0.0002g，置于在850℃士25℃下质量恒定的瓷中，于850℃士25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。5.7.4结果计算
灼烧减量以质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算：4
式中：
mi-m2
X100
m
灼烧前试料和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；mi-
—灼烧后试料和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
-试料的质量的数值，单位为克（g）。m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.8盐酸不溶物含量的测定
5.8.1方法提要
(4)
试样用盐酸溶解后，经过滤、洗涤、灰化、灼烧至质量恒定。根据不溶物的质量，确定盐酸不溶物的含量。
5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸溶液：1+1。
5.8.2.2硝酸银溶液：17g/L。
5.8.3仪器、设备
高温炉：控制温度850℃士25℃。5.8.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中。用少量水润湿，加50mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解，冷却。用中速定量滤纸过滤，用水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将不溶4
HG/T 2572—2012
物连同滤纸移人已于850℃士25℃下质量恒定的瓷埚中，于电炉上低温灰化后，再于850℃士25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
5.8.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式（5)计算：tos
式中：
m1
mi
n
X100
m
一灼烧后不溶物和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；mo——-瓷埚的质量的数值,单位为克(g)；m一试料的质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.9铅含量的测定
5.9.1方法提要
见GB/T23768-2009第4章。
5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸溶液：1+1。
(5)
5.9.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.9.2.3其余同GB/T23768—2009第5章。5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.9.4分析步骤
5.9.4.1试验溶液A的制备
称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铅、锰、铜、镉含量的测定。
5.9.4.2空白溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人4mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.4.3测定
用移液管各移取10mL试验溶液A，分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，以下按GB/T23768一2009中“7.5.2标准加入法”，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铅质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铅的质量。5.9.5结果计算
铅含量以铅(Pb)质量分数w6计，数值以%表示，按式（6)计算：mi ×10-3
m×10/500×100
UG
式中：
mi
从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；(6)
一试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.001%。5
i
HG/T 2572—2012
5.10锰含量的测定
5.10.1方法提要
见GB/T237682009第4章。
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液：1+1。
5.10.2.2锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.01mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.10.2.3其余同GB/T23768—2009第5章。5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有锰空心阴极灯。5.10.4分析步骤
用移液管各移取25mL试验溶液A（5.9.4.1），分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00 mL、8.00mL锰标准溶液，以下按GB/T 23768-2009中“7.5.2标准加人法”，用空白试验溶液（5.9.4.2）调零，测量吸光度。以锰质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中锰的质量。5.10.5结果计算
锰含量以锰（Mn)质量分数7计，数值以%表示，按式（7)计算：mi X10-
7 =
X100
—m×25/500×
式中：
m
m-
从工作曲线上查出的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料（5.9.4.1)质量的数值，单位为克（g）。(7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。5.11铜含量的测定
5.11.1方法提要
见GB/T23768——2009第4章。
5.11.2试剂
5.11.2.1盐酸溶液：1+1。
5.11.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.01mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.11.2.3其余同GB/T 23768—2009第5章。5.11.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。5.11.4分析步骤
用移液管各移取25mL试验溶液A（5.9.4.1），分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铜标准溶液，以下按GB/T 23768-2009中“7.5.2标准加入法”，用空白试验溶液（5.9.4.2)调零，测量吸光度。以铜质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铜的质量。5.11.5结果计算
铜含量以铜（Cu)质量分数8计，数值以%表示，按式（8)计算：ug
6
mi ×10-3
mX25/500
X100
(8)
,
式中：
m1---从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg）；m.
试料（5.9.4.1)质量的数值，单位为克（g）。HG/T 2572-—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。5.12含量的测定
5.12.1方法提要
见GB/T23768—2009第4章。
5. 12.2试剂
5.12.2.1盐酸溶液：1+1。
5.12.2.2镉标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)0.1mg;用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.12.2.3其余同GB/T 23768-2009第5章。5.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。5.12.4分析步骤
用移液管各移取25mL试验溶液A（5.9.4.1）分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL镉标准溶液，以下按GB/T23768-2009中7.5.2 标准加人法”，用空白试验溶液（5.9.4.2）调零，测量吸光度。以镉质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中镉的质量。5.12.5结果计算
含量以镉(Cd)质量分数wg计，数值以%表示，按式(9)计算：mr×10-
m×25/500×100.
g=
式中：
mi
m
从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料（5.9.4.1）质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.001%。5.13筛余物的测定
5.13.1仪器、设备
5.13.1.1试验筛：GB/T 6003.1—1997R40/3系列,9200×50—0.045/0.032。5.13.1.2软毛刷：毛长约3cm，刷宽约3cm～5cm。5.13.1.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.13.2·分析步骤
(9)
称取约10g试样，精确至0.01g。置于已在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的试验筛中，用水将试样润湿，将试验筛下部浸于水中，用软毛刷轻轻刷洗，酌情更换新水，直至水澄清且软毛刷上无试样为止。然后用水冲洗试验筛，用毛刷刷两次。将试验筛置于电烘箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。
5.13.3″结果计算
筛余物以质量分数W1o计，数值以%表示，按式（10)计算：10
ml-mo×100 /
m
(10)
7

小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。