【HG化工标准】 纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定

HG/T 5142—2016 纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of linear alkylbenzene sulfonates 发布日期：2016-10-22 实施日期：2017-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、浙江传化股份有限公司、广东德美精细化工股份有限公司。 本标准主要起草人：丁友超、赵婷、郑凯、钱凯、赵梅、汤娟、曹锡忠、袁碧云、兰淑仙、郭玉良、陈祖芬。 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱仪（HPLC）和液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织染整助剂中十碳、十一碳、十二碳、十三碳4种线性烷基苯磺酸盐（见附录A）含量的方法。本标准适用于高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法对纺织染整助剂产品中线性烷基苯磺酸盐（LAS）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样以甲醇水混合溶液为溶剂，采用超声波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的线性烷基苯磺酸盐，经有机膜过滤后，以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准，用高效液相色谱仪（HPLC）或液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行定性、定量测定。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 4.1 甲醇。 4.2 乙腈。 4.3 四丁基磷酸二氢铵。 4.4 乙酸铵。 4.5 十二烷基苯磺酸钠标准物（CASRN：25155-30-0）：浓度≥80%（质量分数），为C1～C18等线性烷基苯磺酸钠的混合物，平均碳链数为12。 4.6 四丁基磷酸二氢铵溶液：2.5 mmol/L。称取0.849g四丁基磷酸二氢铵，用水溶解，定容至1000mL。 4.7 乙酸铵溶液：5 mmol/L。称取0.385g乙酸铵，用水溶解，定容至1000mL。 4.8 标准储备溶液：500 mg/L。准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物，溶于甲醇和水的体积比=50:50的溶液中，定容，混匀。 注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100%后称取。该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月。 4.9 HPLC分析用标准工作溶液。准确吸取标准储备溶液（4.8），用甲醇和水的体积比=50:50的溶液逐级稀释，准确配制成浓度为0.5 mg/L、1.0 mg/L、4.0 mg/L、50.0 mg/L、250.0 mg/L的系列标准工作溶液。 4.10 LC-MS/MS分析用标准工作溶液。准确吸取标准储备溶液（4.8），用甲醇和水的体积比=50:50的溶液逐级稀释，准确配制成浓度为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.4 mg/L、2.0 mg/L、20.0 mg/L的系列标准工作溶液。 5 仪器设备 5.1 高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD）或荧光检测器（FLD）。 5.2 液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 超声波发生器。 5.5 有机膜过滤器：0.45μm。 6 试验步骤 6.1 试样溶液的制备 称取约1g（精确至0.0001g）纺织染整助剂试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇和水的体积比=50:50的溶液定容。置于超声波发生器（5.4）中，常温萃取30min。如样品经超声萃取后浑浊，用有机膜过滤器（5.5）过滤至样品瓶中，供HPLC或LC-MS/MS分析。 注：HPLC分析时，如因样品中杂质浓度太高，在仪器分析中出现干扰或污染仪器系统，可参照附录B对试样溶液进行净化处理。LC-MS/MS分析时，一般不需对试样溶液进行净化处理。 6.2 高效液相色谱分析方法