【HG化工标准】 工业用对苯二甲酰氯

ICS 71.080.15 G17 备案号：38713—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4474—2012 工业用对苯二甲酰氯 Terephthaloyl chloride for industrial use 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，并由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位为山东凯盛新材料股份有限公司，主要起草人包括李云龙、李文娟、王荣海、孙丰春、王志亮、贾远超。 1 范围 本标准规定了工业用对苯二甲酰氯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂作用下发生酰化反应，精馏后生产的工业用对苯二甲酰氯。本标准并不涉及使用过程中的安全问题，使用者应遵守相关安全和健康法规。 分子式：CH4O2Cl2 结构式：COCl 相对分子质量：203.02（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用必不可少。注日期的版本适用，仅注日期版本有效；不注日期的版本适用其最新版本，包括所有修订单。 GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：白色结晶 3.2 工业用对苯二甲酰氯指标应符合表1 表1 技术指标 | 项目 | 优等品 | 一等品 | | 对苯二甲酰氯，w/% | 99.90 | 99.60 | | 对苯二甲酸，w/% | 0.08 | 0.01 | | 间苯二甲酰氯，w/% | — | 0.01 | | 其他杂质之和，w/% | — | 0.30 | | 熔点范围/℃ | — | 82~83 | 4 试验方法 4.1 警示 试验过程中可能存在危险，应采取适当安全防护措施。 4.2 一般规定 分析中应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。 4.3 外观测定 在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁白纸上，目视观察。 4.4 对苯二甲酰氯、对苯二甲酸、间苯二甲酰氯及其他杂质含量测定 4.4.1 外标法（仲裁法） 4.4.1.1 方法提要 采用高效液相色谱法（HPLC），样品用甲醇酯化，通过定量进样阀注入色谱系统，经色谱柱分离，各组分用紫外吸收检测器检测。采用外标法定量，计算样品中对苯二甲酸、间苯二甲酰氯及其他杂质含量，对苯二甲酰氯含量为100%减去色谱杂质总和。 4.4.1.2 试剂 4.4.1.2.1 甲醇：色谱纯，质量分数≥99.9%，水≤0.01% 4.4.1.2.2 冰乙酸 4.4.1.2.3 对苯二甲酸：质量分数≥99% 4.4.1.2.4 间苯二甲酰氯：质量分数≥99% 4.4.1.2.5 其他杂质：质量分数≥99% 4.4.1.3 仪器 4.4.1.3.1 高效液相色谱仪：配有可变波长紫外吸收检测器、10μL定量环及在线脱气装置 4.4.1.3.2 色谱工作站 4.4.1.3.3 微量注射器：100μL 4.4.1.3.4 分析天平：感量0.1mg 4.4.1.3.5 惰性气体保护箱：干燥氮气保护 4.4.1.4 色谱分析条件 推荐色谱柱及操作条件见表2。可使用达到同等分离效果的柱和操作条件。 表2 推荐色谱柱及操作条件 | 色谱柱 | 柱温/℃ | 流动相 | 流速 (mL/min) | 检测器波长/nm | 进样量/μL | | 150mm×4.6mm 不锈钢柱 | 30 | 水+甲醇+冰乙酸=63:37:1(V/V/V) | 1.5 | 242 | 10 | 4.4.1.5 分析步骤 4.4.1.5.1 外标溶液制备 在惰性气体保护箱内，分别称取约0.02g对苯二甲酸、间苯二甲酰氯及其他待测杂质，精确至0.0001g，配制外标溶液。