【HG化工标准】 纺织染整助剂 树脂整理剂中游离乙二醛的测定

中华人民共和国化工行业标准 HG/T4450-2012《纺织染整助剂 树脂整理剂中游离乙二醛的测定》 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》起草，附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位包括浙江三元纺织有限公司、浙江传化股份有限公司、浙江出入境检验检疫局，主要起草人为李益民、陈红梅、谢维斌、胡建刚、吴良华、王炜。 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛含量的测定方法，适用于该类助剂中游离乙二醛含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅适用所注日期版本；凡不注日期的引用文件，其最新版本适用： - GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 - GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 提取样品中的乙二醛，用乙酸溶液溶解后，与HMBT（2-肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐酸盐）在乙酸介质中反应生成黄色染料产物，通过分光光度法在特定波长下测定其含量。HMBT（亦称MBTH）与甲醛反应后无色，不干扰乙二醛测定。 4 试剂和材料 4.1 乙酸； 4.2 乙二醛溶液（40%质量分数）； 4.3 HMBT溶液：0.1g HMBT加40g冰醋酸，用10mL水溶解； 4.4 乙酸溶液（50%体积分数）； 4.5 乙二醛标准储备液（4mg/mL）：由40%乙二醛溶液配制并标定； 4.6 乙二醛标准工作溶液（8μg/mL）：由标准储备液稀释配制，现配现用。 5 仪器与设备 紫外可见分光光度计（1cm比色皿）、电子天平（0.0001g）、恒温水浴锅（80℃±2℃）、移液管（2mL、5mL）、容量瓶（25mL、200mL、1000mL）。 6 测试步骤 6.1 乙二醛萃取：称取试样，用去离子水稀释定容至100mL备用。 6.2 衍生反应：取2mL萃取液加入HMBT溶液，在80℃水浴反应5min，冷却后用乙酸定容，在405nm测定吸光度。 6.3 标准曲线：取不同体积标准工作液按同样步骤反应，绘制浓度-吸光度曲线。 7 结果计算 样品中游离乙二醛含量按标准曲线计算，以mg/kg表示，并按GB/T8170-2008修约取整数平均值作为结果。 8 报告 试验报告应包括试样描述、标准编号、试验方法及结果、偏离情况及试验日期等。