【HG化工标准】 代替 HG/T 2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺

ICS 71.100.01;87.060.10 G56 备案号：38638—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2078—2012（代替 HG/T 2078—2005） 2-氰基-4-硝基苯胺 2-Cyano-4-nitroaniline 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》起草。代替 HG/T 2078—2005《2-氰基-4-硝基苯胺》，相比旧版，主要技术变化如下：增加 CASRN(见1)；修改 2-氰基-4-硝基苯胺含量的定量方法（见5.4，2005年版5.3）；修改异构体名称及含量指标（见3，2005年版3）；将原加热减量指标修改为水分指标并调整测定方法（见3、5.5，2005年版3、5.5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会（SAC/TC 134）归口。 本标准起草单位：江苏联化科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：程晓宏、蒲爱军、蔡先念。 历次版本发布情况：HG 2078—1991、HG/T 2078—2005。 警告 使用本标准的人员应具有正规实验室工作经验。本标准未涵盖所有可能的安全问题，使用者应采取适当安全和健康措施，并符合国家相关法规。 1 范围 本标准规定了 2-氰基-4-硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输和贮存要求。适用于 2-氰基-4-硝基苯胺产品质量控制。 结构式： NH2-CN-NO2 分子式：C7H5N3O2 相对分子质量：163.13（按2009年国际相对原子质量） CASRN: 17420-30-3 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少： GB/T 2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 2-氰基-4-硝基苯胺质量应符合表1规定： 表1 2-氰基-4-硝基苯胺质量要求 | 品级 | 外观 | 干品初熔点/℃ | 纯度（HPLC）/% | 2-氰基-6-硝基苯胺含量（HPLC）/% | 聚合物含量（HPLC）/% | 水分/% | | 优等品 | 淡黄色粉末 | 205.0 | 97.00 | 1.50 | 1.50 | 0.10 | | 一等品 | 浅黄色粉末 | 204.0 | 96.00 | 2.00 | 2.00 | 0.50 | | 合格品 | 浅黄色粉末 | 203.0 | 95.00 | 3.00 | 2.00 | 1.00 | 试验方法：外观5.2，干品初熔点5.3，2-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质含量（HPLC）5.4，水分5.5。 4 采样 以批为单位采样，每批应为均匀产品。采样数符合 GB/T 6678—2003 中 7.6 规定，包装必须完好，避免外界杂质进入。使用探管取样包括上、中、下三部分，总量不少于 500g。样品充分混合后，分装于两个清洁、干燥、密封容器中，并粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称及取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除另有规定，仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中三级水。检验结果判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 5.2 外观评定 在自然光线下目视评定。 5.3 干品初熔点测定 按 GB/T 2384—2007 规定进行，样品在 100℃～105℃ 烘干 1 小时。 5.4 2-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质含量测定（HPLC） 5.4.1 方法提要 采用高效反相离子对色谱法，在 C18 柱上以乙腈-水为流动相，分离 2-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质，紫外检测器检测，峰面积归一化法测定纯度及有机杂质含量。 5.4.2 试剂和材料 a) 乙腈：色谱纯； b) 水：经 0.45μm 膜过滤。