【GB国家标准】 涂料中生物杀伤剂含量的测定第4部分:多菌灵含量的测定

ICS87.040 G50 C 中华人民共和国国家标准 GB/T37363.4—2020 《涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定》Determination of biocides content of coating materials-Part 4: Determination of carbendazim content，2020-11-19发布，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布，2021-10-01实施。 前言 GB/T37363《涂料中生物杀伤剂含量的测定》分为多个部分：第1部分异噻唑啉酮含量测定，第2部分敌草隆含量测定，第3部分三氯生含量测定，第4部分多菌灵含量测定。本部分为第4部分，按照GB/T1.1—2009规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。起草单位包括中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、立邦涂料（中国）有限公司等多家单位。 警示：本标准使用人员应具备实验室工作经验，并采取必要的安全与健康措施，符合国家相关法规要求。 1 范围 本部分规定了采用液相色谱法（LC）及液相色谱-质谱/质谱联用法（LC-MS/MS）测定涂料中多菌灵（N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯，CAS号10605-21-7）含量的原理、试剂、仪器、样品处理、试验步骤、数据处理、检出限、精密度及试验报告。本方法适用于涂料中多菌灵含量测定，涂膜及原材料亦可参考使用。 2 规范性引用文件 GB/T3186 色漆、清漆及原材料取样；GB/T6682—2008 分析实验室用水规格；GB/T12806—2011 单标线容量瓶；GB/T12807—1991 分度吸量管；GB/T12808—2015 单标线吸量管。 3 原理 液相色谱法：以甲醇为提取溶剂，通过超声提取与离心分离提取样品中多菌灵，用液相色谱仪检测，以保留时间定性、外标法定量。液相色谱-质谱/质谱联用法：同样采用甲醇提取，经LC-MS/MS检测，通过保留时间及特征离子定性，外标法定量。也可使用其他经确认适用的提取溶剂。 4 试剂和材料 除另有规定外，使用分析纯及以上试剂：甲醇（色谱纯）、乙酸铵（色谱纯）、多菌灵标准品（纯度≥99%或已知纯度）、有机相微孔滤膜（0.45μm用于LC，0.22μm用于LC-MS/MS）、不锈钢筛（孔径0.55mm）、符合GB/T6682—2008的实验用水。 5 仪器设备 液相色谱仪（紫外或二极管阵列检测器，反相色谱柱）、液相色谱-质谱/质谱联用仪（电喷雾离子源）、高速离心机（≥12000r/min）、超声提取仪（功率≥500W）、天平（0.1mg精度）、容量瓶（GB/T12806—2011 A级）、分度吸量管（GB/T12807—1991 A级）、单标线吸量管（GB/T12808—2015 A级）。 6 样品 按GB/T3186取样或按约定方法取样，取样量按检验需求确定。 7 试验步骤 7.1 样品前处理 7.1.1 平行试验：平行进行两份试验。 7.1.2 液相色谱法：将样品充分搅拌均匀，如为固态样品需粉碎后处理，再进行提取与检测（后续步骤未完整给出）。