【GB国家标准】 再生水水质 总砷的测定原子荧光光谱法

中华人民共和国国家标准 GB/T 39306—2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法 Reclaimed water quality - Determination of total arsenic - Atomic fluorescence spectrometry 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2021-10-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、北京理工大学珠海学院、华测检测认证集团股份有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、湖南得成检测有限公司、北京海光仪器有限公司、浙江水知音检测有限公司、南京大学。 本标准主要起草人：王志清、杜玉辉、王磊、刘文秋、王志巍、白莹、欧阳承文、刘海涛、胡磊、李侃。 警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤，溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了再生水中总砷含量的测定方法——原子荧光光谱法。本标准适用于再生水中总砷含量为0.1 μg/L～50 μg/L的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经加酸消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾使所有三价砷进一步还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，由此测得水样中的总砷含量。 4 试剂或材料 4.1 本标准所用试剂和水，除非另有规定，均使用优级纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。 4.2 试验中所需杂质测定用标准溶液，未注明其他要求时，按GB/T 602规定制备或使用市售溶液。 4.3 盐酸。 4.4 硝酸。 4.5 盐酸溶液：1+19。 4.6 硝酸溶液：1+4。 4.7 硫脲-抗坏血酸溶液：100 g/L。分别称取50.0 g硫脲（分析纯）和50.0 g抗坏血酸（分析纯）置于500 mL烧杯中，加水溶解并稀释至500 mL。 4.8 硼氢化钾-氢氧化钠溶液：称取2.0 g氢氧化钠（分析纯）和10.0 g硼氢化钾（分析纯）于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000 mL，此溶液现用现配。 4.9 砷标准贮备溶液：0.1 mg/mL。 4.10 砷标准溶液：0.1 μg/mL。移取10.00 mL砷标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，加10.0 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液1.00 mL置于100 mL容量瓶中，加10.0 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液现用现配。 5 仪器设备 原子荧光光谱仪：配有砷空心阴极灯。 6 采样 6.1 采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。 6.2 样品采集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。通常每升水样加入8 mL盐酸即可。当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶内（4℃条件下可放置两周）。 7 试验步骤 7.1 玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应于硝酸溶液浸泡24 h，然后用水冲洗干净备用。 7.2 校准曲线的绘制 7.2.1 分别移取0.00 mL（空白）、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL标准溶液于六个50 mL容量瓶中，分别加入2.5 mL盐酸、2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0 μg/L、4 μg/L、8 μg/L、12 μg/L、16 μg/L、20 μg/L。 7.2.2 仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度（μg/L）为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。注：使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器型号不同而有所差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。 7.3 样品的测定 7.