【HG化工标准】 工业用五氯化磷砷含量的测定砷斑法

HG/T 5044—2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法 Phoosforus pentachloride for industrial use - Determination of arsenic content - Arsenic spot method 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC 63/SC 6）制定。 本标准起草单位：锦化研究院有限公司、徐州江海源精细化工有限公司、铜县宏达精细化工有限公司。 本标准主要起草人：李富荣、陈沛芸、李久民、马曲刚、党燕燕。 工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约 160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼和呼吸道有刺激。 1 范围 本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。本标准适用于工业用五氯化磷中砷含量小于或等于 0.001% 的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注明的最新版本适用于本文件。凡是不注明的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法的规定 3 方法原理 在酸性介质中：用碘化钾和氯化亚锡将试样中的高价砷还原为 3 价砷，加锌粒与酸作用产生的氢气使 3 价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸反应生成橙黄色色斑；与标准色斑比较进行限量试验。 4 试剂和溶液 4.1 一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4.2 盐酸（优级纯） 4.3 氨水（优级纯） 4.4 碘化钾溶液：150 g/L 4.5 氯化亚锡溶液：100 g/L 4.6 砷标准溶液：0.1 mg/mL 4.7 砷标准溶液：0.001 mg/mL（移取适量砷标准溶液（见4.6），用水稀释 100 倍，该溶液使用前需配制） 4.8 乙酸铅棉花 4.9 溴化汞试纸 4.10 锌粒（无油） 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和定砷仪（见图 1）： 1 100mL 容量瓶 2 250mL 容量瓶 3 吸收管 图 1 定砷仪示意图 6 分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 试样溶液的制备 迅速称取约 5g 试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到 0.01g），将称取的试样缓慢移入盛有约 200mL 水的 500mL 烧杯中，置于冰水中冷却，闻味后轻轻摇动烧杯，水解 30min，水解后，用氨水调节 pH 值为 4 左右（用精密 pH 试纸检验），加热煮沸 2min。冷却至室温，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3 测定 按产品标准的规定移取一定量的试样溶液，置定砷仪的锥形瓶中，加入 5mL 盐酸、5mL 碘化钾溶液和 1mL 氯化亚锡溶液，加水约 4mL 混匀，室温条件下放置 10min。加入 2g 锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的吸收管盖好，于室温处放置 15min。标准色斑：按照产品标准移取定值的砷标准溶液（见4.7），与试样溶液同时进行同样处理，试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。每次测定前应同时制备标准色斑。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准溶液； c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。