【SN商检标准】 煤中氯的测定 第2部分:氧弹燃烧-自动电位滴定法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2087.2—2011
煤中氯的测定
第2部分：氧弹燃烧
自动电位滴定法
Determination of chlorine content in coalPart 2:Combustion bomb-auto potentiometric titration method2011-09-09发布
中华人民共和国
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国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
第2部分：氧弹燃烧
煤中的测定
自动电位滴定法
SN/T2087.2—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数9千字2012年2月第一版 2012年2月第一次印刷印数1-1600
定价14.00元
书号：155066：2-22893
SN/T2087《煤中氯的测定》系列标准共分为两个部分：第1部分：高效液相色谱法：
第2部分：氧弹燃烧-自动电位滴定法。本部分为SN/T2087的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2087.2—2011
本部分起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局，中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：赵发宝、陈建国、连庚寅、潘亚利、林力、杨晓兵、赵临强、杨燕强。1范围
煤中氯的测定
第2部分：氧弹燃烧
自动电位滴定法
SN/T2087的本部分规定了煤中氯的测定氧弹燃烧-自动电位滴定法。本部分适用于煤中氯的测定，测定范围0.03%0.30%。2规范性引用文件
SN/T2087.2—2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方法
GB/T213煤的发热量测定方法
GB474煤样的制备方法
3方法提要
一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中燃烧，释放的氧被稀碱溶液吸收。用水淋洗氧弹，使吸收液全部转移至烧杯中，用硝酸酸化，以复合银电极为测量电极，以硝酸银标准溶液进行自动电位滴定测定氯的含量。
试剂和材料
除非另有规定，本部分仅使用优级纯的试剂和电阻率大于或等于18.2MQ·cm的超纯水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2碳酸铵。
4.3硝酸银。
4.4氯化钠，基准试剂。
4.5碳酸铵溶液（100g/L）：称取100g优级纯碳酸铵溶解于1000mL水中，混匀，转移至试剂瓶中。用时现配
4.6硝酸银标准溶液[c（AgNO）=0.025mol/L]：准确称取预先在110℃干燥1h的优级纯硝酸银4.2472g，溶于少量水中，再移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.7氯化钠标准溶液（氯离子浓度为0.20mg/mL）：准确称取预先在（500～600）℃灼烧1h的基准氯化钠0.3298g，溶于少量水中，再移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。4.8氧气：纯度99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧。5仪器及设备
5.1氧弹燃烧装置：包括氧弹、燃烧血、点火丝，冷却水浴等，应符合GB/T213的规定。1
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5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3自动电位滴定仪：应配有计算机控制及数据处理系统，银量滴定用复合银电极自动搅拌器和加液器装置。
6样品
6.1按照GB474将样品缩制成粒度小于0.2mm（80目）的空气干燥煤样。6.2如需换算成其他基态，在测定氨的同时，应按照GB/T212测定样品的空干基水分。7分析步骤
7.1样品溶液的制备
7.1.1称取1g空气干燥煤样（6.1).精，将燃烧血放到氧弹架上，连接点置于烧烧血
火丝，装人已预先加人5mL碳酸铵溶液（4.5）的为氧弹内，小心护紧氧弹盖。燃烧时不易燃烧完全的试样，可提高充氧压力至3.2MPa，或用擦镜纸包寒已称量好的试样并用手压实，然后放人燃烧血中。7.1.2向氧弹中缓慢充人氧气至（2.8车保持15s以上。小心将氧弹放人冷水浴中，接通3.0)MPa.3
点火电路，开启搅拌装置，点火，并值氧弹在水浴中只持10品以上地减压，在不少于2min的时间，使玉力减为常压。打开氧弹，检查样出，否则，试验作废。
7.1.3用热水充分清洗氧弹、电极相溶液的体积小于150mL。向烧杯中加人3mL硝酸（待测。
7.2空白试验
除不加样品外，随同样品按
7.3测定
7.3.1将硝酸银标准溶液（4.
3次，并排尽管路中的气泡。
步邪做空自试验
将氧弹从水浴中取出，缓慢均匀品是否燃烧完全或是否有样品溅全部洗液快集于一个200mL的烧杯中，保持用bZxz.net
500mL氯化钠标准溶液（4.7）.摇匀，修人仪器储液瓶中，开启仪器，用该标准溶液冲洗加液器及其管路7.3.2仪器工作条件，参见附录A7.3.3将盛有待测溶液的烧杯置于滴定插人搅拌装置
复合银电极及滴定头。用硝酸银标准溶液（4.6）进行自动电位滴定，当电位出现最大突跃，即滴定达到等当点，仪器自动停止滴定，并计算检测结果。
8结果计算
空气干燥煤样中氯（Cl）的质量分数w（%）按式（1）计算：w=x(V-Vo)×0.03545×100
式中：
硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：样品滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL），0.03545
空气干燥煤样的质量，单位为克（g）：氯的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）SN/T2087.2—2011
每一样品至少重复测定两次，取两次测定值的平均值作为测定结果。计算结果表示到小数点后三位。
9精密度
氯含量的两次重复测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。SN/T2087.2—2011
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
自动电位滴定仪的参考工作条件见表A.1。表A1
搅拌速度
滴定模式
滴定剂添加
等当点识别
停止条件
添加模式
最小增加量dVmm/mL
de时间内电位变化dE/mV
最小等待时间tmm/s
最大等待时间t/s
等当点数
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仪器工作条件
产生明显漩涡而无气泡
动态等当点滴定
动态添加
0.0020.01
30~100
书号：155066·2-22893
定价：
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