【HG化工标准】 双氟磺草胺原药

ICS65.100.10;65.100.20
备案号：6055460556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5242~5244—2017
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5242—2017
HG/T5243—2017
HG/T5244—2017
双氟磺草胺原药
双氟磺草胺悬浮剂
..........
氯菊酯原药
......................I.i..
ICS65.100.20
备案号：60554—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5242—2017
双氟磺草胺原药
Florasulamtechnicalmaterial
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5242—2017
本标准参加起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、潍坊中农联合化工有限公司、上海赫腾精细化工有限公司、广东省石油化工研究院、江苏瑞邦农药厂有限公司。本标准主要起草人：赵欣昕、侯春青、周雪芳、李颖、虞祥发、陈楚涛、步康明、胡俊、赵丹、赵清华。
1范围
双氟磺草胺原药
HG/T5242—2017
本标准规定了双氟磺草胺原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由双氟磺草胺及其生产中产生的杂质组成的双氟磺草胺原药。注：双氟磺草胺及2，6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观
白色至浅黄色固体，无可见外来杂质。2技术指标
双氟磺草胺原药还应符合表1的要求。表1
双氟磺草胺原药控制项目指标
双氟磺草胺质量分数/%
2.6-二氟苯胺质量分数/%
水分/%
pH值范围
丙葡不溶物\/%
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次，(5)
HG/T5242—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3比较法进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法
—试样与双氟磺草胺标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。双氟磺草胺标样的红外光谱图见图1。36003200280024002000
波数/em-1
图1双氟磺草胺标样的红外光谱图液相色谱法
600450
本鉴别试验可与双氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中双氟磺草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5双氟磺草胺质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用乙腈溶解。以乙腈十酸水为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长2
260nm下对试样中的双氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
磷酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。双氟磺草胺标样：已知质量分数：w≥99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5242—2017
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCi填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件bzxZ.net
流动相：4［乙睛：水（磷酸调pH值至3)=35：65，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.2mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：260nm；
进样体积：5μL；
保留时间：双氟磺草胺约7.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺原药的高效液相色谱图见图2。说明：
双氟磺草胺。
图2双磺草胺原药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g双氟磺草胺标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，播勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙(7)
HG/T5242—2017
睛稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g双氟磺草胺的原药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双氟磺草胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定、4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中双氟磺草胺质量分数按公式（1）计算：Azm
式中：
试样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；试样溶液中双氟磺草胺峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；标样溶液中双氟磺草胺峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6允许差
双氟磺草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.62.6-二氟苯胺质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用乙腈溶解。以乙睛十酸水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下对试样中的2，6-二氟苯胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量（本方法定量限为100ng/kg)。
4.6.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
磷酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2，6-二氟苯胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.6.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。4
HG/T5242—2017
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCi填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相：4[乙睛：水（磷酸调pH值至3)]=35：65，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.2mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：230nm；
进样体积：5L；
保留时间：2.6-二氟苯胺约5.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺原药中2，6-二氟苯胺测定的高效液相色谱图见图3。说明：
-2,6-二氟苯胺：
双氟磺草胺。
图3双氟磺草胺原药中2,6-二氟苯胺测定的高效液相色谱图4.6.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取约0.01g26-二氟苯胺标样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。4.6.5.2试样溶液的制备
称取0.2g双氟磺草胺原药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，播匀。(9)
HG/T5242—2017
4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，6-二氟苯胺峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,6-二氟苯胺峰面积分别进行平均。试样中2，6-二氟苯胺质量分数按公式（2）计算：A,miu
2004mm
式中：
结果。
试样中2，6-一氟苯胺质量分数，以%表示试样溶液中2，6-帆苯胺峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；样中2
二氟苯胺质量分数，以%表示；
标样溶液中2，6-二氟苯胺峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（8）标样溶液稀释倍数
充许美
二氟苯胺质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不关于5%
按GB/T1600-2001中1进行
4.8PH值的测定
按GB/11601进行。
丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进
5验收
取其算术平均值作为测定
应符合GB/T1604的规定。双氟磺草胺原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
双氟磺草胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。双氟磺草胺原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋（桶）净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
(10）
6.2购运
HG/T5242—2017
双氟磺草胺原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。(11)
HG/T5242—2017
附录A
（资料性附录）
双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分双氟磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Florasulam
CAS登录号：145701-23-1
化学名称：2'，6，8-三氟5-甲氧基[1.2.4结构式：
实验式：
CH,F,NOs
相对分子质量：359.
生物活性！
熔点：183.5℃~
溶解度
唑并[1,5-c噻啶-2-磺酰苯胺
g/L，20水0.121纯水，pH5
正已烷
X10-3，
稳定件：
87正座烧0.184
30d水解稳定p5H
A.22,6-二氟苯胺的结构式和基本物化参数CAS登录号
5509-65-9
化学名称：2.6二氟本胺
结构式：
实验式：CH,F,N
相对分子质量：129.1
沸点：51℃~52℃/1.995kPa
0084(pH5.0)
6.36 (pH7.0);
氯甲烷
375甲醇9.81丙酮123：乙酸乙
100d(pH9)025C
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