【HG化工标准】 异佛尔酮

ICS71.080.80
备案号：59425—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5148—2017
异佛尔酮
Isophorone
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5148—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：铜陵市恒兴化工有限责任公司。本标准参加起草单位：江苏焕鑫新材料股份有限公司、万华化学集团股份有限公司。本标准主要起草人：赵坚强、何耀伟、章蕾蕾、罗丹、牧巧云、李红雷。(21)
1范围
异佛尔酮
HG/T5148—2017
本标准规定了异佛尔酮的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于由丙酮经缩合、精馏工艺生产的异佛尔酮（混合异构体）。化学名称：3，5，5-三甲基-2-环已烯-1-酮（α-异佛尔酮）；3，5，5-三甲基-3-环已烯-1-酮（β-异佛尔酮）。分子式：CgH14O
α-异佛尔酮结构式：
β-异佛尔酮结构式：
相对分子质量：138.23（按2011年国际相对原子质量）2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂
标准滴定溶液的制备
GB/T6031
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143
液体化学产品颜色测定方法
GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色或微黄色透明液体。3.2异佛尔酮的技术指标应符合表1的规定。(23)
HIG/T5148—2017
异佛尔酮（混合异构体），w/%
色度（铂-钴）／Hazen单位
水分，w/%
酸度（以CHCOOH计)，W/%
4试验方法
4.1警告
表1技术指标
优等品
合格品
试验方法规定的一些过程可能导致危险，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.3外观
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。4.4异佛尔酮（混合异构体）含量的测定4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。4.4.3.2微量注射器：10μL。
4.4.3.3色谱数据处理工作站。
4.4.4色谱柱及操作条件
HG/T5148—2017
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件项
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
柱箱温度
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
柱流量（氨气）／（mL/min）
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）分流比
进样量/μL
4.4.5分析步骤
聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱
30mX0.25mm×0.25μm
程序升温：初始温度60℃，保持时间2min；以15℃/min的速率升温至220℃；在220℃时保持15min260
启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用进样器直接进样，用色谱数据处理工作站计算结果。4.4.6分析结果的表述
异佛尔酮（混合异构体）含量的质量分数w，按公式（1）计算：Ar+A2×(100%-wl)
式中：
A1——α-异佛尔酮的峰面积；
A2—β-异佛尔酮的峰面积；
所有组分的峰面积之和；
-4.6中测定的水分。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.5色度的测定
按GB/T3143的规定执行。
4.6水分的质量分数的测定
按GB/T6283—2008第7章的规定执行。(25)
HG/T5148—2017
4.7酸度的测定
4.7.1试剂和材料
4.7.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。4.7.1.2酚酸指示液：10g/L。
4.7.1.3无水乙醇。
4.7.2仪器和设备
4.7.2.1锥形瓶：250mL。
4.7.2.2移液管：50mL。
4.7.3分析步骤
在电子天平上准确称取50g试样，精确至0.0002g。放锥形瓶中，再用移液管准确吸取50mL无水乙醇于锥形瓶中，加人3滴～5滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。以同样的方法测定50mL无水乙醇消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。。4.7.4结果计算
酸度的质量分数（以CHsCOOH计）X1，按公式（2）计算：X1 =M×100 %
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)：V一滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M-—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=60.05）；称取样品的质量的数值，单位为克（g）；m
体积换算系数。
（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5检验规则bZxz.net
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2以同等质量的均匀产品为一批，可按产品储罐组批，或按生产周期进行组批。批量不超过1000t。5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定采样，所采样品总量不得少于250g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明样品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。4
6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1工业用异佛尔酮包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括：生产厂名称：
b）厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
质量等级；
本标准编号。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：生产厂名称；
产品名称；
生产日期和/或批号；
产品质量检验结果或检验结论；d）
本标准编号。
6.2包装
HG/T5148—2017
产品采用洁净、干燥、牢固的磷化铁桶或储罐装，也可按需方要求的形式包装。包装方式应安全、可靠。
6.3运输
搬运时人员应穿戴相应的劳保防护用品，避免与皮肤接触和吸入。应远离火源，防雨、防晒，轻装、轻卸。运输工具应有防淋、防晒、防静电设施。6.4贮存
贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7安全
7.1危险警示
吸人、食入或经皮肤吸收，对黏膜、皮肤有较强刺激性，产生烦躁感。7.2安全措施
异佛尔酮泄漏时，应撤离危险区域，用水冲洗泄漏液，经稀释的洗水放人废水系统。也可以用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，收集于一个密闭的容器中，运至废物处理场所。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。着火时，用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、石英砂灭火。如吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸困难时给予输氧，呼吸停止时立即进行人工呼吸，就医。溅到皮肤上，用肥皂水及清水彻底冲洗，就医。发生误服后，饮适量温水，催吐，就医。(27)
HG/T5148—2017
附录A
（规范性附录）
异佛尔酮（混合异构体）含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1
异佛尔酮（混合异构体）含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明：
B-异佛尔酮；
异木酮：
未知物1：
a-异佛尔酮；
5——未知物2；
6——未知物3。
各组分相对保留值
时间/min
异佛尔酮（混合异构体）含量测定的典型色谱图各组分相对保留值见表A.1。
峰序号
各组分相对保留值
组分名称
β-异佛尔酮
异木酮
未知物1
α-异佛尔酮
未知物2
未知物3
HG/T5148—2017
相对保留值
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。