【HG化工标准】 环嗪酮原药

ICS65.100.20
备案号：65359—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5423—2018
环嗪酮原药
Hexazinonetechnical material2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5423—2018
本标准参加起草单位：浙江中山化工集团股份有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、安徽广信农化股份有限公司、江西省化学工业研究所本标准主要起草人：黎娜、邢红、张立、杨华春、何培迎、黄燕、刘九梅(233
1范围
环嗪酮原药
HG/T5423—2018
本标准规定了环嗪酮原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由环嗪酮及其生产中产生的域继成的环透酮原药。注：环嗪酮、氨基甲酸乙酯的其他科标、结构式和基本物化参数参见用水规范性引用文件
下列文件对
件，凡是不注
一本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅是口期能版本适用于本文期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文代00
3要求
3.1外观
农药H
商品农药！
农药包装通训
广色至浅灰色阿体。
技术指标
环嗪酮原药还应符合表1的要求
用水规
与极门
环嗪酮质量分数/%
氨基甲酸乙酯质量分数/（g/kg）水分/号
PH范围
乙醇不溶物/%
环噪酮原药控制项目指标
正常生产时，氨基甲酸艺酯质量分数和乙醇不溶物每3个月至少测定一次(25)
IHIG/T5423—2018
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的—级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g.
4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与环嗪酮标样在4000cm-1-~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别，环嗪耐标样的红外光谱图见图！3.600
液相色谱法
波数/cm！
图1环嗪酮标样的红外光谱图
本鉴别试验可与环嗪酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱摄作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中环嗪酮的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5环嗪酮质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用乙睛溶解，以乙晴十水（用磷酸调pI1=3.0）为流动相，使用以C1为填料的色谱柱和紫外检测器：在波长254m下对试样中的环嗪酮进行反相高效液相色谱分离和测定：以外标法定量。2
4.5.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯，
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。磷酸。
环嗪酮标样：已知质量分数：98.%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱住：250mmX4.6mm
过滤器：滤膜孔径约0.
微量进样器：50ul
定量进样管：
超声波清洗
谱操售条件
液相色
流动相
流速：
柱温：
清：水）
.onL/min;
不锈钢柱，内装5un
小退车
（温差变化
检测液
保留团
254nm：
环嗪酮约
上述持作参效是典型的
果。典型的不嗪原药的高
说明：
环嗪酮。
测定步骤
4. 5. 5. 1
标样溶液的制备免费标准bzxz.net
同仪量
HG/T5423—2018
填充物（或具等同效果的色谱柱）行脱
整，以期#得最佳效
图2环嗪酮原药的高效液相色谱图称取0.1g（精确至0.0001g）环嗪酮标样于50ml.容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度：播t2n
HG/T5423—2018
匀。用移液管移取5mL上述溶液于50ml容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇勾。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g环嗪酮的环嗪酮原药（精确至0.0001g）于50mL.容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mI上述溶液于50ml容量瓶中，用乙清稀释至刻度，摇匀。4.5.5.3测定
在述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针环嗪酮峰面积的相对变化小于1.2/后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试择前后两针标样溶液中环嗪酮峰面积分别进行平均，试样中环嗪酮质量分数按公式（1）计算：
式中：
——试样中环嗪酮质量分数，以%表示；A
试样溶液中环嗪酮峰面积的平均值；m
标样的质量的数值，单位为克（g）：环嗪酮标样中环嗪酮质量分数，以%表示；A，—标样溶液中环嗪酮峰面积的平均值；2
试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6允许差
环嗪酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果，4.6
氨基甲酸乙酯质量分数的测定
4.6.1方法提要
....(1)
试样用二氮甲烷溶解，以乙苯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的氨基甲酸乙酯进行气相色谱分离，以内标法定量。本方法中氨基中酸乙酯的定量限为0.01g/kg。氨基甲酸乙酯质量分数的测定也可采用液质联用法，液相色谱和质谱操作条件参见附录B。4.6.2试剂和溶液
二氯甲烷。
氨基甲酸乙酯标样：已知质量分数，20含98.0%。内标物：乙苯，应没有干扰分析的杂质。内标溶液：称取0.025g乙苯，置于1000mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。此内标溶液浓度为0.025mg/ml.c4.6.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。4
HG/T5423—2018
色谱柱：30mx0.32mm（i.d.）毛细管柱。键合DB-1701，膜厚0.25um（或具同等效果的色谱柱）。
微量进样器：10ul
过滤器：滤膜孔径约0.45um
超市波清洗器
4.6.4色谱操作条件
温度：柱温40C保持10min，以5℃/min的速率升温至80℃，再以50℃/min的速率升温至290℃保持20min汽化室290℃，检器300℃；气体流量：载气（N.）3.0ml./min，不分流，氢气40mL/min，空气400mL/min，补偿气(N,)25mL/min;
进样量：2.0uL
保留时间：内标物约8.0min：氨基甲酸乙酯约13.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氨基甲酸乙酯标样与内标物的气相色谱图见图3：典型的环嗪酮原药与内标物的气相色增图见图4”
说明：
内标物：
氨基中酸乙酯
图3氨基甲酸乙酯标样与内标物的气相色谱图(29)
HG/T5423—2018
说明：
内量物：
装甲谐
测定步骤
摇使之溶
标样溶液的制备
中，再加
（精确至
用二氯甲
内标落
试美溶液的制备
甄中，如人氯甲烷，振
液于品m具塞玻璃瓶
称取约5.0（精动至0.0001g）环嗪酮原药试样，置于59mL具塞璃瓶，加人1mL内标溶液，再加人20m二氯单院，超声振荡10min，冷却至室温，摇4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳后，连续注人数针标样直至相邻两针氨基甲酸乙酯与内标物峰面积之比的相对变化小于10%后，按照标样液、试样溶液、试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。
4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氨基甲酸乙酯与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中氨基甲酸乙酯质量分数按公式（2）计算：ramwlo
式中：
试样中氨基甲酸乙酯质量分数，单位为克每下克（g/kg）：6
试样溶液中氨基甲酸乙酷与内标物峰面积之比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）：标样中氮基甲酸乙酯质量分数，以%表示：标样溶液中氨基甲酸乙醋与内标物峰面积之比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）：稀释因子（n=100）。
4.6.6允许差
两次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果4.7水分的测定
按GB/T16002001中2.1进行
4.8pH范围的测定
按GB/T 1G01进行
4.9乙醇不溶物的测定
4.9.1试剂与仪器
无水乙醇。
标准具塞磨口锥形烧瓶：250mL
同流冷凝管。
玻璃砂芯坤埚漏斗G型。
锥形抽滤瓶：500ml。
烘箱。
玻璃于燥器。
水浴锅。
4.9.2测定步骤
IIG/T5423—2018
将玻璃砂芯圳埚漏斗烘十（110约1h）至恒重（精确至0.0001g），放人干燥器中冷却，待用。称取10g（精确至c.0001g）样品，置于催形烧瓶中，加人150mL无水乙醇，振操，尽量使样品溶解，然后装上回流冷凝器，在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流5min后停止加热，装配玻璃砂芯均漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热无水乙醇分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂芯廿竭漏斗，将其放人110℃烘箱中干燥30min，取出放入干燥器中，冷却后称重（精确至0.0001g）。
4.9.3计算
乙醇不溶物按公式（3）计算：
mlmax100
式中：
乙醇不潜物，以%表示：
不溶物和玻璃砂芯埚漏斗的质量的数值：单位为克（g)；131
IIG/T 5423—2018
5验收
玻璃砂芯珀璃漏斗的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。应符合GB/T1604的规定。环嗪酮原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
标志、标签、包装
环嗪酮原药的标志、
标签、包装抽村合GB3796的规
塑料袋的纺织袋包装
每袋净金
3796的规定。
包装，但需符合
环嗪酮原药包装件鑫
子、饲料灌放，
整免与皮
环嗪酮面药应采用清洁、干燥、内衬-般不超过25kg。也可根据用要求或货协议采用其他形式的绿和日西：
得与食物、种
附录A
【资料性附录】
环嗪酮、氨基甲酸乙酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分环嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Hexazinone
CAS登录号：51235-04-2
化学名称：3-环已基-6二甲基氨基1-甲基1.3,5三嗪2.4(1H.311）二酮结构式：
实验式：CHN,0
相对分了质量：252.3
生物活性：除草
熔点：113.5℃（纯度大于98%）N-
HG/T5423—2018
溶解度（25℃）：水中29.8g/L（pH7）。氯仿中3880g/kg，甲醇2650g/kg，苯中940g/kgN.N二甲基甲酰胺中836g/kg-内酮中792g/kg甲装中386g/kg：正口烷中3g/kg稳定性：pH5～9的水溶液中，温度37℃以下稳定。强酸和强碱条件下分解。对光稳定A.2本产品中相关杂质氨基甲酸乙酯的其他名称、结构式和基本物化参数iso通用名称：Ethyl carbamateCAS登录号：51-79-6
化学名称：氨基甲酸乙酯
结构式：
实验式：CH,NO2
相对分子质量：80.09
熔点：48℃~50℃
溶解性：易溶于水、乙醇、乙醚和甘油，微溶于二氯甲烷和橄榄油33)
HG/T54232018
B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
氨基甲酸乙酯质量分数的液质联用测定方法试样用乙睛溶解，使用以C为填料的不锈钢柱，用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪，采用单离子扫描方式对环嗪酮试样中的氨基甲酸乙酯质量分数进行质谱检测。本方法中氨基甲酸乙酯的定量限为0.005g/kg。
2试剂和溶液
乙腊：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水
冰乙酸。
冰乙酸水溶液：4—0.1%。
氨基甲酸乙酯标样：已知质量分数，e98.0%。3仪器
高效液相色谱串联四极杆质谱联用仪，色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCla填充物（或具同等效果的色谐柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm
微量进样器：50uL
定量进样管：5l
超声波清洗器
液相色谱操作条件
流动相：检测过程中对乙睛（A溶液）与0.1%冰乙酸水溶液（B溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表B.1)。
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