【HG化工标准】 氟环唑原药

ICS 65.100.30
备案号：65365—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5429—2018
氟环唑原药
2018-10-22发布
matera
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司IIG/T5429—2018
本标准参加起草单位：利尔化学股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏农化股份有限公司
本标准主要起草人：王海读、张不龙。a
胡春红、良忠、谷兵。
1范围
氟环唑原药
HG/T 5429—2018
本标准规定了氟环唑原药的要求、试验方法、验收以及标志，标签、包装、贮运。本标准适用于由氟环唑及其生产中产生的杂质组成的氟环唑原药。注：氟环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2001
农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604
商品农药验收规则
GB/T16052001
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T 6682
GB/T8170—2008
GB/T 19138
3要求
3.1外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙配不溶物测定方法
白色至类白色固体。
技术指标
氧环唑原药还应符台表！的要求。表1
氟环唑原药控制项目指标
氟环唑质盘分数/%
内酮不济物/%
水分/%
PH范围
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次5)
HG/T5429—2018
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T16052001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抛样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与氟环唑标样在4000cm1~400cm1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氟环唑标样的红外光谱图见图1，高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氟环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样落液中氟环座的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.000
波数/em！
氟环唑标样的红外光谱图
氟环唑质量分数的测定
4.5.1方法提要
HG/T5429—2018
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长220nm）对试样中的氟环唑进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量：也可采用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。
4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。氟环唑标样：已知氟环唑质量分数，免98.0%4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径0.45μm
微量进样器：50l..
定量进样管：5aL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇十水）-70－30：经滤膜过滤：并进行脱气；流速：1.0mL/min：
柱温：30
检测波长：220mm；
进样体积：5μL：
保留时间：氟环唑约7.4min.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器待点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氟环唑原药的高效液相色谱图见图2。(7)
HG/T5429—2018
说明：
环唑。
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
图2氟环唑原药的高效液相色谱图称取0.1g（精确至0.0001g）氟环唑标样，置于50ml容量瓶中，加甲醇振探使之溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。
试样溶液的制备
称取含0.1g氟环唑的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50ml.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟环座峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样漆液的顺序进行测定，4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟环唑峰面积分别进行平均。试样中氟环唑质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中氟环唑质量分数，以%表示；试样溶液中氟环唑峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；(8)
标样中氟环唑质量分数，以%表示：标样溶浚中量环唑峰面积的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。允许差
IIG/T5429—2018
氟坏唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%：取其算术平均值作为测定结果。4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.7水分的测定
按GB/T1600—2001中
pH范围的测定
按GB/T160
5验收
应符合GB/1604的规
验收，其名项指示均应符合
6标志、标签
6.1标志
包装、
标签、
药的标志、
氟环唑
氟环噬原药包
1进行
个用内完成产品质量
覆为kge也可根
据用户要求或货协义采用具他形式的6.2购运
6电规
氟环唑原药包装件立贮存风、千燥、低温的库房中。贮运口、严防制湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，
避免与皮肤、最接触，防止由口(9)
IIG/T5429—2018
附录A
（资料性附录）
氟环唑的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氟环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：Epoxiconazole
CAS登记号：［106325-08-0]
CIPAC数字代码：609
化学名称：（2RS3SR）-1-3-(2-氯苯基）-2.3-氧桥-2-（4-氟苯基）丙基1-1H-1.2.4-三唑结构式：
实验式：C.HCIFN,O
相对分了质量：329.8
生物活性：杀菌
熔点：136.2℃
蒸气压（20℃）：0.01mPa
溶解度：水6.63×10+g/[00mL（20℃)；丙酮14.4g/100mL二氯甲烷29.1g/100ml，庚烷0.04g/100ml
稳定性：在pHI5和pH7条件下12d不水解(10)
B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
氟环唑质量分数气相色谱测定方法HG/T5429—2018
试样用三氧甲烷溶解，以邻苯甲酸二环已酷为内标物，使用DB5为填充物的毛细管柱和氧火焰离子化检测器对试样中的氟环唑进行气相鱼谨断。以内标法定量。B.2试剂和溶液
三氯甲烷。
氟环睡标样
内标物：
内标溶液
刻度，摇勾
B.3仪器
已知质量分数，w98.0%，
酸环已酯，应没有干扰分析的杂质、称2.5哦
气相仓谱仪：
具有氢味化检测器
色谱装据处理机或色谱
30mx0.32m
超声波毒洗器
气相色谱操作条件
温度：柱温22
℃，化室250℃，检测器280℃：气体流量：载气
进样量：1.0μL；
三条中烷解并稀释至
，膜o.ume
）2.ml/min，氢气30ml/min，空气30ml./m保留时间：氟环9.9m内标物12.6mm上述气相色谱操作条件系典型操作业规据不国载薪特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氟环唑原药与内标物的气相色谱图见图B.1。1)
HG/T5429—2018
说明：bzxz.net
1载环险
内标物。
测定步骤
标样溶液的配制
氟环唑原药与内标物的气相色谱图图B.1
称取0.05g（精确至0.0001g）瓶环唑标样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标落液，摇勾。
B.5.2试样溶液的配制
称取约含0.05g氟环唑的试样（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，摇匀。
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针氟环唑与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针氟环唑与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液。试样济液、试样溶液、标样落液的顺序进行测定。B.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟环唑和内标物的峰面积之比分别进行平均试样中氟环唑质量分数，按公式（13.1）计算：rm
式中：
试样中氟环唑质量分数，以%表示；试样溶液中氟环唑与内标物峰面积之比的平均值标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中氟环唑质量分数，以%表示；标样溶液中氟环座与内标物蜂面积之比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g)，允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。(13)
HG/T 5429—2018
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