【HG化工标准】 螺蟎酯原药

ICS 65.100.10
备案号：65367—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5431—2018
螺螨酯原药
Spirodiclofentechnical material2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归HG/T5431—2018
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、山东康乔生物科技有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、拜耳作物科学（中国）有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司。本标准主要起草人：于亮、刘瑞宾、李秀杰、黄亮、谢教、刘志勇(31)
螺螨酯原药
HG/T5431—2018
本标准规定了螺端酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由螺螨酯及其生产中产生的杂质组成的螺螨酯原药，注：螺螨酯和杂质的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅仪注日期的版本适用于本文件，凡是不注口期的引用件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T16002001:农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T 1604
1商品农药采样方法
GB/T 1605-2001
GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008
GB/T 19138
3要求
3.1外观
白色粉末。
2技术指标
数值修约规则与极限数值的表示和判定农约丙酮不溶物测定方法
螺螨酯原药还应符合表1的要求。表1
螺螨酯原药控制项目指标
螺螨酯质量分数/%
BAJ2510°%
水分/%
丙南不溶物/%
plI范围
正常生产时，1A12510质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定次。(33)
HG/T5431—2018
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中现定的三级水，检验结果的判定按GB/T8170-4.3抽样
按GB/T1605
100g。
4.4鉴别试验
红外光香法
01中53.1进行。用随机数表法确定抽的包装售试娱频您
区别，螺螺酯标样的红外
液相色增法
波数/cm！
螺螨酯标样的红外光谱图
最终抽样量应不少于
工外吸收光图应没有明显
600400
本鉴别试验可与螺螨酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中螺螨酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5以内。4.5螺螨酷质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长2
245nm）对试样中的螺螨酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：超纯水或新蒸一次蒸馏水。螺螨酯标样：已知螺螨酯质量分数，99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。IIG/T5431—2018
色谱柱：150mmx4.6mm（i.d.）不锈钢柱：内装5mC，填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50L
定量进样管：5μL。
超声波清洗器
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水)=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0ml/min：
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）：检测波长：245nm
进样体积：5L：
保留时间：螺螨酯约7.4min
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整：以期获得最佳效果。典型的螺螨酯原药的高效液相色谱图见图2。
说明：
螺螨酯。
图2螺螨酯原药的高效液相色谱图(35)
HG/T 5431—2018
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）螺螨酯标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勺。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g螺螨酯的螺螨酯原药（精确至0.0001g）于50mL.容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，4.5.6测定
在上述操作条件下
特仪器产定后，连续注人数针标样落版直至种邻两针螺螨酯峰面积的相对，接照标机搭液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序造行测定。变化小于1.2%后
4.5.7计算
将测得门两针武样部
质量分数接
诗样中螺螨
祥溶液中螺
标样的质量的多
酯标样中塑车
标样容液中螺
武样的质量菊孩莉
4.5.8允许差
积的平
分别进平均
试样中螺峨酯
螺螨酯质量分数两次平测定结果之差应不大于1.2%，取其算平均值作为测定结果。4.63-（2,4-二氯苯基）-2-气-1-氧螺【451类-3-烯-4-醇（1A）2510）质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用甲醇溶解，以乙十水十磷酸为流动相：使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长245nm）对试样中的BAl2510进行高效液相色谱分离和测定，方法的定量限为2.2mg/L4.6.2试剂和溶液
乙腊：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
磷酸。
BA/2510标样：已知BAJ2510质量分数，w98.0%。4
4.6.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5431—2018
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um：
微量进样器：50L。
定量进样管：5L。
超声波清洗器。
4.6.4高效液相色谱操作条件
0min~10min
10 min~-1l min
11 min26min
26 min--27 min
流速：1.0mL/min；
流动租：（乙晴：水：磷酸）=50：50：0.2流动相变为：乙：水：磷酸）=90：10：0.2流动相：（乙睛：水：磷酸）-9010：0.2流动相变为：（乙睛：水：磷酸）=50：50：0.2柱温：室温（温差变化应不大于2℃）：检测波长：245nm：
进样体积：5,：
保留时间：BAI2510约7.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的测定BAJ2510的螺螨酯原药的高效液相色谱图见图3。说明：
图3测定BAJ2510的螺螨酯原药的高效液相色谱图4.6.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.02g（精确至0.0001g）BAJ2510标样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻(37)
HG/T5431—2018
度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，揭勾。4.6.5.2试样溶液的制备
称取0.5g（精确至0.0001g）试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，据勾，过滤。
4.6.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样落液，直至相邻两针BAJ2510峰面积的相对变化小于10%后，按照标样溶、试样溶液、试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。4.6.7计算
试样中BAI2510质量分数，按公式（2）计算：Ami
waAmen
式中：
试样中BAJ2510质量分数，以%表示：两针试样溶液中BAJ2510峰面积的平均值：BAJ2510标样的质量的数值，单位为克（g）：标样中BAJ2510质量分数，以%表示两针标样济液中BAJ2510峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；稀释因子（n=20）。
充许差
BAJ2510质量分数两次平行测定结果的相对差应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果4.7
水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
4.8丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
pH范围的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。螺螨酯原药验收期为1个月：从收货之日起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
螺螨酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。螺螨酯原药用衬塑编织袋或纸板桶装，6
HG/T5431—2018
每袋（桶）净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
6.2购运
螺螨酷原药包装件应存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，壁免与皮肤，眼晴接触，防止由口、鼻吸人：(39)
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附录A
（资料性附录）
螺螨酯和3-{2,+-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺[4.5]癸-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分螺螨酯的其他名称、结构式和基本物化参数1.1
Iso通用名称：Spirodiclofen
CAS登录号：148477-718
化学名称：3-（2.4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺禁「4.5]葵-3-烯-4-基-2,2-二甲基丁酸酯结构式：
实验式：CHCl,o
相对分子质量：411.3
生物活性：杀虫
熔点：94.8℃
溶解度（20C）：水中504g/L（pH-4）、190μg/L（pH=7）正庚烷中20g/L，聚乙二醇中21g/L，正辛醇中44g/L，异丙醇中47g/1，二甲业砜中75g/L，丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙睛和二甲苯中大于250g/1.
稳定性（20℃）：在水中DT119.6d（pII=4），52.1d（pH=7).12.5d（pll-9）A.2本产品相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺［4.5]葵-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数
其他名称：BAJ2510
CAS登录号：148476-22-6
化学名称：3-(2,4二氯苯基)-2-氧-1-氧螺［4.5]癸-3-烯-4-尊bzxz.net
结构式：
实验式：CHClo
相对分子质量：313.2
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