【HG化工标准】 苯乙酸

ICS71.100.01；87.060.10
备案号：60646—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5293--2017
苯乙酸
Phenylaceticacid
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化T作导则起草。
本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。HG/T5293-2017
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、江苏必康制药股份有限公司、河北诚信有限责任公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：申银山、吕双、周新基、陆建兵、刘少华、沈日炯。(13)
1范围
苯乙酸
HG/T5293—2017
本标准规定了苯乙酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于苯乙酸产品的质量控制。结构式：
分子式：C:H:O2
相对分子质量：136.15（按2013年国际相对原子质量）CASRN：103-82-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
苯乙酸的质量应符合表1的要求。表1苯乙酸的质量要求
4采样
苯乙酸的质量分数/%
苯乙酸的纯度/%
水分的质分数/%
一等品
合格品
白色或类白色片状结晶
试验方法章条号
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规(15)
HG/T5293—2017
定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。5.3外观的评定
在自然北叠光下采用目视评定。5.4苯乙酸的质量分数的测定
5.4.1测定原理
在乙醇溶液中，苯乙酸与氢氧化钠发生酸碱反应，以酚酥为指示剂，溶液由无色变为微红色即为终点。
5.4.2试剂和溶液
5.4.2.195%乙醇。
5.4.2.2酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。5.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.10mol/L。5.4.3测定步骤
称取约0.3g（精确至0.0001g）试样，置于250mL锥形瓶中，加入50mL95%乙醇，试样完全溶解后，加入2滴酚酥指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，溶液由无色变为微红色，并保持30s不褪色即为终点。
在相同条件下做空白试验。
5.4.4结果计算
苯乙酸的质量分数以u1计，按公式（1）计算：l=s(VVo)M
mx1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；(16)
：(1)
V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。—一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；HG/T5293--2017
M一—苯乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CgHgO2）=136.15]；m—试样的质量的数值，单位为克（g)。计算结果保留到小数点后2位。
5.4.5允许差
苯乙酸的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.5苯乙酸的纯度的测定
5.5.1测定原理
采用反相高效液相色谱法对苯乙酸及其有机杂质进行分离，使用紫外检测器进行检测，苯乙酸的纯度用峰面积归一化法定量。
5.5.2仪器设备
5.5.2.1液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min.在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.5.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cix（DS，粒径3μm。5.5.2.3色谱工作站或积分仪。
5.5.2.4平头微量注射器：25μL。5.5.2.5超声波发生器。
5.5.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
缓冲盐水溶液：称取5g磷酸二氢钾、1.28g磷液二氢钠，溶于1L水中，用磷液调pH3。5.5.3.2
5.5.3.3水：经0.45μm膜过滤。5.5.4
色谱操作条件
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=60：40。5.5.4.1
波长：254nm。
流量：0.6mL/min。
进样量：5μL。
柱温：室温。
5.5.4.6可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5苯乙酸试样溶液的制备
称取25mg（精确至1mg）试样于25mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀，(17)
HG/T5293—2017
于超声波发生器中振荡、充分溶解，备用。5.5.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5uL试样溶液注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5.7结果计算
苯乙酸的纯度以w2计，按公式（2）计算：Ai
W2=EA:
式中：
A1——试样溶液中苯乙酸的峰面积；ZA—试样溶液中苯乙酸及其有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
5.5.8允许差
苯乙酸的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.9
色谱示意图
色谱示意图见图1。
说明：
溶剂；
未知物；
苯乙酸。
时间/min
图1苯乙酸高效液相色谱示意图
5.6水分的测定
HG/T5293—2017
按GB/T2386一2014中3.4卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行。称取1.0g（精确至0.0001g）样品，济剂为甲醇。水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.1%（质量分数）取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
苯乙酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苯乙酸都符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志免费标准bzxz.net
苯乙酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产日期；
d）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
苯乙酸装于内衬塑料袋的编织袋中，每袋净含量25kg士0.2kg或50kg士0.5kg，其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
运输时防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放。(19)
HG/T52932017
苯乙酸应贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，并远离火源和热源。6
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