【DL电力标准】 矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定原子吸收光谱法

ICS 29.040.10
备案号：50778-2015
中华人民共和国电行业标准
DL/T1458-2015
矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定原子吸收光谱法
Determination of copper, iron, aluminum and zinc contents in mineralinsulating oil-Atomic absorption spectrometry method2015-07-01发布
国家能源局
2015-12-01实施
规范性引川文件
方法概述
仪器和材料
试剂·
玻璃器Ⅲ的准备
试验步骤
精密度
DL/T1458
DL/T1458—2015
本标准按照GB门1.1一2009给出的规则起草，本标准巾中国电力企业联合会提出。本标准全国电化学标准化技术委员会时口，本标准起草单位：国网黑龙江省电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：李国兴、姜子秋、明菊兰、关艳玲、上晓丹、王礼村。本标准为首次制定。
本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中润电力企业联合会标准化管理中心（北京市门广路二条—号，100761)。
+范围
DL/ T 1458 — 2015
矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定源子吸收光谱法
本标准规定厂充汕气设备（如变压器、断路器、电抗器、五感器等）用矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含（惊子吸收光谱汰）的测定方法。本标准适用丁铜、铁、铝、锌金属含品为0.01mg/kg~-5mg/k征物绝缘油样品的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应门是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注口期的版本适月于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概述
利硝酸与盐酸的混合酸溶液和双氧水对铜、铁、铝、锌金属的强氰化利溶解作用，采用加热回流法对绝缘油样品进行处理，将样品中的金属溶解到酸液中，月原子吸收光谱仪测定酸溶液小的金属含量，从而得到样品中金属物质的含录。4仪器和材料
4.1原子吸收光谱仪，带石墨炉原子化器和火焰原子化器，配动进样器。4.2天：感量0.01g
4.3电加热套：圆底，50mL100mL，最大功率200W，加热功率连续可调。4.4
电加热板：最高温度300℃，温度连续可调：4.5超声波清洗器：200W，4.0L。4.6烧瓶：单口、磨口、圆底，50ml.4.7
埚：石英、其盖，100mL
4.8分波漏斗：50ml
4.9玻璃注射器：10mL
4.10容量瓶：25mL、50mL，100mL、500mL。4.11移液管：2mL、5ml。
4.12量筒：100ml、500mL
4.13取样瓶；聚丙烯材料，500mL4.14试剂瓶：1000mL。
4.15冷凝管：球形彤、磨Il，长度250mm。4.16玻璃珠：直径2mm~3mm，
-次性族用输液管。
4.18瓷盘
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5试剂
5.1高纯水：应符合《分析实验案用水规格和试验方法》GB汀6682一级水的变求。5.2浓盐酸：优级纯
5.3浓硝酸：优级纯：
5.4双氧水：优级纯：
5.5水翁标准济液：国家一级标准物质，1000ug/mLCu。5.6水铁标准济液：国家一级标准物质，1000μg/mLFc。5.7水中锌标准溶液：国家一级标准物质，1000μg/mLZn。5.8水中铝标准液：国家-级标准物质，1000μg/ml.Al.6取样
6.1取样应符合《电力油（变器油、汽轮机油）取样方法》GB/T7597的规定6.2取样应采川聚内烯塑料瓶，采样量250mL～500mL：取样瓶用体积分数起5%的硝酸溶液浸泡24h以上，川高纯水冲洗{净，烘干备川。7玻璃器皿的准备
玻璃器血在使用前应用休积分数为5%的硝酸游液没泡24h以匕，再用高纯水清洗1-净。8试验步骤
8.1混合酸溶液的配制
量取75mL±1mL浓硝酸和225ml.土1ml.浓盐酸，用高纯水而制成1000mL泥个酸溶液，8.2空白试验
8.2.1将50mL烧瓶放入电加热食中，川移液管分别入8ml混含酸溶液和2mL双氧水，然后加2粒坡璃珠。
8.2.2按图1所示，在烧瓶1装入冷凝管，用铁架台固定，装配时避免冷凝管口被污染图1试验装置示意图
8.2.3打开电加热食电源元关，调整加热功率，使烧瓶中溶液处丁稳定的沸腾状态，35min后停山:加热： 1min：
8.2.4取下冷凝管，将烧瓶4的溶液倒至废液瓶中。8.2.5将烧瓶和冷凝管川高纯水冲洗十净，平复8.2.1~8.2.4操作，进行窄试验。取下冷凝管，将烧2
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瓶中的溶液转移至分液漏斗中，静置15min，将游液改入均，盖1盖，此溶液为穿白试样。8.2.6平复8.2.5操作，进行行试验，8.3样品试验
8.3.1将1述烧瓶利冷凝管用高纯水冲洗下净，将样品剧烈摇动2min，然质用超声波消洗器处理30min，立即用注射器抽取10ml.样品，注入二称出的烧瓶，称取样品的质量（精确至0.01g）：8.3.2在烧瓶中分别加入8mL混介酸济液、2mL双氧水和2粒玻璃珠，加热至溉腾，维持35min，停止加热，静置10min：
8.3.3取下冷凝管，将烧瓶中的溶液转移至分液漏斗中，静背15min，将下层酸溶液放入璃中，盖上盖了，此溶液为样品试样
8.3.4重复8.3.1~8.3.3操作，进行平行试验8.4除酸和定容
8.4.1将空白和样品试样置」电加热板1，温度控制在100℃~120℃，除去试样的酸，待试样体积减少至1mL左有吋，停止加热，将拍盖上盖子，放在瓷盘中冷却。8.4.2试样冷却至室温，分别进行试样的转移：向对埚加入10mL体积分数是1%的硝酸溶液，将试样转移翁50ml容常瓶，再川10mL体积分数足1%的硝酸溶液淋洗珀埚，并将渐洗液转移容量瓶，试样淋洗不应少53次，最后川体积分数是1%的硝酸溶液定容至刻度。8.5试样分析
8.5.1标准溶液母液的配制
分别取水中铜、铁、铝、锌标准溶液2mL加入4个200mL容量瓶中，用体积分数是1%的硝酸游液定容，配制标准溶液母液，浓度均为10ug/mL。标准溶液母液保存在冰箱保鲜层，不超过10d.8.5.2工作标准溶液的配制
按表1川标准溶液母液配制铜、铁、铝、锌的工作标准溶液，稀释液为休积分数足1%的硝酸溶液、表1工作标准溶液的配制
金属物成
工作标准液浓度
标准溶液母液划入量
定穿体积
8.5.3仪器的标定
原了吸收光谱仪稳定后，根据待测样品金属含量范围，选择5个浓度点绘制工作曲线，相关系数不低0.995
8.6样品测定
将定容后的空溶液和样品溶液分别在原了吸收光谱仪「进行铜、铁、铝、锌含品的测定。8.7金属含量计算
样品中金属含量按式（1）计算
武中：
50mL容量瓶的体积，L；
X = 0.05(X - X)
样品中金属物质的含量，ing/kg:(1)
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X—--样品溶液中金扇物质的含量，ug/L究白溶液中金扇物质的含量，L：m
9精密度
样品质量，g：
在95%的置信水下，测定结果的重复性限和再现性限见表2。表2测定结果的重复性限和再现性限金属物质含蛋
0.50--5.0
10报告
金属物成
重复性限（r）
测定结果取两次平行试验的平均值，结果保密小数点后两位。再现性限（R）
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矿物绝缘油中铜、铁，铝、锌金属含量的测定原子吸收光谱法
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