【DL电力标准】 矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定高效液相色谱法

ICS 29.040.10
备案号：50779-2015
中华人民共和国力行业标准
DL/T1459—2015
矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定高效液相色谱法
Quantitative determination of netal passivators in mineral insulating oils (HPLC)(IEC 606662010, Detection and detcrmination of specified additives inmincral insulatingoils,NEQ)
2015-07-01发布
围家能源局
2015-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法概要
7分离参数
试验操作步骤
10结果让党
精密度
试验报告
DL/T1459-2015
DL/T1459
本标准按照GiB/T1.1一2009给山的规则起节，本标准在制过程中参考了IEC60666一2010《矿物绝缘油1特定添川剂的定量检测方法》降录B编制，与IEC606662010附录B的致性程度为非等效。本标准山中国电力企业联合会援出.本标山全国电气化学标准化技术委员会归.本标准起草单位：广东电网有限贵仁公司电方科学研究院，叫国石洲兰州润滑洲低究元发中心，国网安徽省电力公司中力科学研究院。木孙滩主耍起毕人：钱艺华、张丽、马利花、祁炯、陈曦、赵耀洪、十毅、利强、本标准在执行过程中的意见或建议反馈个中国电力企业联合会标准化管中心（北京市内路二条-号：100761).
1范围
DI./T1459—2015
矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定高效液相色谱法本标准规定了矿物绝缘汕苯并二氮唑及其衍牛物类金属钝化剂含量的高效液相色谱测是方法。本标准适用于未使川和运行矿物绝缘油中苯准一氮唑及其生物类金属钝化剂［-2（2-乙基基）氮中基-中基苯并一氮唑（TTAA），苯并三氮唑（BIA），5-用基苯并三氮唑（TTA含是的测定测定浓度范用5mg/kg500mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对」本文件的应川是必不可少的，儿是注H期的引川文件，仪注口期的版本适于本文件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本（包括所右的修改单）适用丁本文件。GB/T6682分机实验完用水规格利试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987，MOD）GB/T7597电力用消（矿物绝缘注、汽轮机汁）取样方泌3术语和定义
下列术语定义适于本标准：
金属钝化剂metalpassivators
能够在铜金属表面形成：层薄膜，阳止铜的伴化活性和防山铜片与油中度总性硫化物反应作成有害的硫化业铜沉涎物的物质，常用的本苯并三氮哗及其衍生物类金属饨化剂有一种：N·2（2-乙基已基）一氢中-巾典米开一氮唑（TTAA）、笨并三氮哗（BTA）和5-甲基本并一氮哗（ITA）。4方法概要
在离心管中称取--定量的样品，门入甲婷振荡萃取、离心分离，取1层清液江入高效液机色谱仪分析金漏钝化剂的个量，结果月TIAA（或BTA，TIA）的浓度（mg/kg）衣示：5仪器
5.1离效液相色谱仪
5.1.1过样设备：适个注入10山样品的进样针或自动进样器。5.1.2反碳八村或碳1八柱。
5.1.3反相前置柱（可选）：与分析柱装填相同固定相，5.1.4紫外检滤器：检测波长范用为260nm~270mm.5.1.5数据采集系统。
5.2机械振荡器：往复振荡频率270次/mim~~280次/min，派忏35mm·3mm.5.3离心机：0r/minm--4000r/min。分析天平：感量0.0001g
5.5针筒式滤膜划滤器：0.45μm，聚四氟乙烯材料。5.6注射器：5mL
5.7离心管：50mL
DL/T 1459 — 2015
6试剂
6.1中醇：色谱绰：
6.2试验川水应符合《分析实验室川水规格和试验方泌》GB/6682级水的要求。6.3TIAA、TTA 和 BTA：分析纯
6.4牢H洲：不含TTAA、TTA利IBIA的矿物绝缘油。7分离参数
7.1调节液柯色谱仪，应建立下列【作状况：a）流动：币醇：水的含量比应为50:50至80:20（体积比）：b）流逆：(.5mL/min[mL/min.
7.2紫外检测器应选择260mm波长进行检测。8标定
8.1标准溶液母液的制备
将定量的TIAA（或TTA、BTA）解在空白油中配制成浓度为1000mg/kg的标准溶液母液：标准溶液母液应保存在棕色瓶中并置」暗处，溶液至少应3个史换一次。注：TTA、BTA为固体，需发热至40T分分镜拌，以保证个部溶能。8.2标准溶液的制备
在称量好的牢白润中加入定量的标准溶液丹液，制备所端浓度的标准济液，保存在棕色瓶中并置1阴陪处。浓度为5mg/kg~-500m/kg的标准济液制可参照表1.表1标准溶液的配制
标准溶液浓度
rng/kg
8.3标准溶液的前处理
标准溶凌母液加入革
空白滴加入量
在50mL离心管中称取20g标准溶液，精码至0.0001货，加入5mL醇，塞繁管塞，水放在机械振荡器！常温振荡10min底，在高速离心机中离心至甲醇和两杆完全分离（宜选儿转速4000r/min，时间5min），用注射器致出2mL.1层清液，川针筒式滤膜过滤待。8.4标准曲线的建立
按照8.3步骤处理每个标准济液，取10处堤好的不同浓度的标准溶液注入高效液机色谱仪分析，应根据应低和浓度建立标淮山线。弥准曲线置每6个川标定次，H常分析可用凹判浓度的样品定期检杏方法的稳定性9试验操作步骤
9.1按照《中力用汕（矿物绝缘汕、汽轮机汕）取样方法》GB/T7597规定的方法取待测样品。9.2按照8.3步骤进行样品前处埋。2
取1.处理好的样品注入高效液相色谱仪进行分析9.3Www.bzxZ.net
10结果计算
样品的TTAA（TTA，BTA）浓度应按式（1）i算：C_(R-m)
式中：
-TTAA（或TTA、BTA）浓度，mg/kg：R
检测器对样品的响应佰；
标准曲线j-+m的截距；
b-—标准曲线=bx+m的斜率，
11精密度
11.1重复性
DL/T 1459 — 2015
在95%的置信区间内，同操作名用朴同仪器对同样品在相同条件下重复测定的两个结果之关吨小于平均估的6%，
11.2再现性
在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者币不同的仪器对同一样品测定的两个结果之差应小于平均值的[2%。
试验报告
取重复测定两次结果的算术平均估作为测定估。3
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矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定高效液相色谱法
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