【YS有色金属行业标准】 锆合金管材表面氟离子含量的测定 分光光度法

本网站 发布时间: 2023-05-26 18:37:54
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基本信息

  • 标准号:

    YS/T 1259-2018

  • 标准名称:

    锆合金管材表面氟离子含量的测定 分光光度法

  • 标准类别:

    有色金属行业标准(YS)

  • 标准状态:

    现行
  • 出版语种:

    简体中文
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ICS 77. 120. 99
I14
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1259—2018
锆合金管材表面氟离子含量的测定分光光度法
Determination of fluorine content on ihe surface of zirconium alloy tube-Spectrophotometry
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-04-01实施
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本标准按照GB/T1.1--2009给山的规则起草。本标准由全国有色金属标推化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。YS/T1259—2018
本标准负资起草单位:国核宝钛错业股份公司、国核锆铪理化检测有限公司、宝钛集团有限公司、西北锆管有限资任公司、西部金属材料股份有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、宝鸡钛谷新材料检测技术中心有限公司、有色金属技术经济研究院本标准上要起草人:张娟萍、李刚、王晨阳、赵旭东、李小宁、刘春光、李献军、孔令臣、李剑、黄永红、翟通德、王刚伟、张江峰。
1范围
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锆合金管材表面氟离子含量的测定分光光度法
本标准规定了锆合金管材表面氟离了含最的测定方法。YS/T 1259—2018
本标准适用丁错合金管材表面氟离子含量的测定。测定范围为:0.10μg/cm~1.10ug/cm。2方法原理
锆-二甲酚橙在强酸环境下呈红色,而氟与锆生成络合物的稳定系数大于错-二归酚橙络合物的稳定系数,而氟化错络离子是无色溶液。在一定条件下,氟与锆-二甲酚定量反应使用分光光度计,在548nm波长下测定其吸光度,采用T作线法计算氟含量。氟含量除以锆合金管材的表面积,即得H铅合金管材表而氟离子含量。
3试剂或材料
除非另有说明.在分析中仪使历确认为分析纯的试剂和实验室“级水。3.1氟化钠:基推试剂。
3.2氢氧化钠。
3.3高锰酸钾。
3.4八水氯氰化锆。
3.5一甲酚橙。
3.6盐酸(o=1.18g/cm)
3.7氟贮存溶液:称取0.5525g氟化钠(3.1)置100mL塑料烧杯中,以水溶解,移入500mI.塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg的氟。3.8氟标准溶液:移取1.00mL氟贮存溶液(3.7)于100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含5的氟。该溶液用时现配。3.9高锰酸钾和氢氧化钠混合溶液:称取2.0高锰酸钾(3.3)于100mL烧杯中,以水溶解,移入100mL容量瓶巾,用水稀释至刻度,混匀;称取8.0g氢氧化钠(3.2)于100ml.塑料烧杯中,以水溶解,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾:将上述两种溶液混合,避光保存。3.10盐酸(5mol/L):移取130mI.盐酸(3.6),缀慢加人至已加入少量水的1000ml烧杯中,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。3.11氯氧化锆溶液A:称取7.1000g八水氯氧化锆(3.4)于100ml.烧杯中,用5mol/L盐酸(3.10)溶解完余,转移到1000ml容量瓶中,以5mol/L的盐酸(3.10)稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含2.0mg的错。
3.12氯氧化锆溶液B:移取5.00mL的氯氨化锆溶液A(3.11)-1000mL的容量瓶中,以5mol/1.的盐酸(3.10)稀释至刻度,此溶液1m含10ug的锆。1
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8甲酚橙溶液(2/L):称取1.0g甲酚橙(3.5)于100ml.烧杯中,用水溶解,移人500ml容鼠3. 13
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.14氢氧化钠溶液(0.02mol/.):称0.8品氢氧化钠(3.2)于100mI.塑料烧杯中,用水溶解,冷却:移入1000 mL塑料容量瓶巾,以水稀释至刻度,混匀。3.15氯氧化锆溶液B和二甲酚橙混合液:将氯氧化锆溶液B(3.12)和二中酚澄溶液(3.13)按照10:1混合(体积比)。
3.16氮气(体积分数≥99.5%)。4仪器设备
4.1氟离子提最装置如图1所示。说明:
氮气(3.16);
洗气瓶<500mL).瓶中浴液为高锰酸钾和氧筑化钠混合溶液(3.9):洗气瓶(00m)瓶中为二级水:
蒸汽发生器:加热使锥形瓶中水保持沸腾状态;5 - -加热装置:
管式炉:1.作温度不低于1100℃,加热段长度不小于200mtm;7. 右英:长度 500mum~60 mm,直径25 mm-~35 mms8—--个英舟:长度110mm~150mm,宽度15tmm~18mm.深度5mm~15mm;一冷凝管:长度450mm~600nm,外管直径20tntm~40mm内管直径7mm~8mm;10-
一收集瓶:容积100mL.瓶中溶液为氢氧化钠溶液(3.14)。图1氟离子提取装置示意图
4.2分光光度计。
5样品
样品长度为10cm.表面积一般为15cm~~55cm2,样品的表面状态应与品一致,样品表面应-光滑,无明显缺陷,无标记,两端无毛刺。6试验步骤
6.1样品测量
使用游标卡尺(精度等十或优于0.02mm)对样品(5)的内径d、外径d、长度1进行测量。测量时,2
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样品每旋转大约120°进行“次测量,每个尺寸共进行一次测量,其平均值,测量结果保留到小数点后三位数字,单位为cm,bzxZ.net
6.2测定次数
每个样品独立测楚两次,取其平均值。6.3空白试验
随同样品(5)做空凹试验。
6.4分析试液的制备
6.4.1连接好收集瓶和冷凝管,在收集瓶中加人5ml.的氢氧化钠溶液(3.14)和10mL的水6.4.2打开冷凝水,接通管式炉电源并升温至1000℃~1100℃,打开氮气阀门.调节减压阀控制氮气流速为气泡5个/min~10个/min。6.4.3在蒸汽发生器果注人约1/2容积的水,加热系水沸腾6.4.4将测量完尺寸的样品放置在石英舟上..推至管式炉高温区水解(1tnin~2min),再将石英舟拉至管式炉低溢端,直至收集瓶中收集约50mL~70mL冷凝物。6.4.5将收集的冷凝物全部转移至100mL塑料量瓶中。6.4.6向试液(6.4.5)中加人20.00mL的氯氧化锆溶液B和二甲酚橙混合溶液(3.15).用水稀释至刻度,混匀,静置15min
6.5测定
将制备好的试液(6.4.6)移人1cm比色Ⅲ1,以试剂空凹为参比,于分光光度计波长入=548nm处,测其吸光度,从工作曲线上查出应的氟量。6.6工作曲线的绘制
6.6.1分别移取0mL0.20ml0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40ml、3.60ml.的氟标准溶液(3.8)臀丁一组 100 mL塑料容量瓶中.用水稀释至约 60 mL。6.6.2加人20.00rnI.的氧化锆溶液B利二甲酚橙混合溶被(3.15),用水稀释至刻度,混勾。6.6.3将配制好的工作曲线辫液静置15min后,分别移入1crm比色血中,以试剂空白为参比,分光光度计波长入一548mm处,测其吸光度:以氟量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7试验数据处理
按式(1)计算表面层中氟离子含量:r=m
武中,
从工作曲线上查得的氟含量,单位为微克(ug):.-样品的表面积,单位为平方厘米(cm)。按式(2)计算样品表面积5:
s=l(dr-+d)
式中:
样品长度,单位为米(cm);
-(1)
(2)
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iiKAacJouakA:
di样品内径,单位为厘米(cm);d..-样品外径.单位为库米(cm)。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的网次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内·这两个测试结果的绝对差值不超过革复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内捕法或外延法求得,
表1重复性限
氟含量/(μg/cn)
重复性限/(pB/cm)
8.2允许差
0.17
0.02
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
氟含量/(μg/cm)
0.10--0. 20
2>0. 20-~0. 50
≥0. 50~1. 10
9试验报告
试验服告至少应包括以下内容:试样;
使用的标准(包括发布或出版年号);“-分析结果及其表示;
-与基本分析步骤的差异:
-测定中观察到的异常现象;
试验日期。
0.24
0.03
允许差/(μg/cm)
0.03
0.05
0.09
0.51
0.05
155024·1383
17155021413838
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中华人民共和国有色金属
行业标准
锆合金管材表面氟离子含置的测定分光光度法
YS/T 1259 —2018
治金工业出版社出版发行
北京市东城区尚祝院北巷39号
邮政编码:100009
北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
木880X1230
印张0.75
1/16
字数12F宁
2019年3月第一版2019年3月第次印刷x
统—书号:155024·1383
定价:24.00元
/SA
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