【SL水利行业标准】 水质 氯苯类化合物的测定 固相萃取—气相色谱质谱法

TCS13.060
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中华人民共和国水利行业标准
SL/T 7872019
水质复
氯苯类化合物的测定
固相萃取-气相色谱质谱法
Water quality-Determination of chlorobenzenes-Solidphase extraction-Gas chromatography mass spectrometry2019-09-09发布
2019-12-09实施
中华人民共和国水利部发布
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中华人民共和国水利部
关于批准发布《小水电建设项目经济评价规程》等4项水利行标准的公告
2019年第10号
华人民其和国水利部批准《小水电建设项门经济评价规程》（SLT16—一2019）等4项为水利行业标准，现予以公衔，
标准名称
小水尴设项当经济评价规据
天中型水牵移民后期凌持
装汇评估手划
水利数据交交规约
水质氯苯类化合物的测定bzxz.net
相术致-气化色谱谢法
标准编号
SL/T 16--2019
SL/T 779 2019
S:./T 7S:3—2019
S./T 7$7—2019
替代凉准梦
S1. 1(—2010
发布门期
实箍期
20.0. -2. 6
23.5,-2.
2019. 12. 6
水利部
2019 午 9 H 9 H
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规范性引文件
方法源涯
试剂兰材料
仪器设备
祥品来
样品保存
并品游处理
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气相色谱-质评条件
独器性能检企
标准为线绘制
样品分行
实验数据处理
结果计算，
结鼠表示
9质氧保评与控制
重崇部
质显控制
检出限、粘密度和准确度
澄出限
精密度
0.3准嫡退
茂液处埋
附录A（资料性附录）
态考文献
渠留时闻和特征高广、检出限，精密度和准确衰数据表图氯举类化合物选拦离子流图
表！[关离&离手卡度评价
保智时闻利特征离了
检汕限
精密度
崔确度
SL/T 787-- -2613
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ST./T 787—201!
根据水利技术标雅制修订计划经排，按照GB/1.12009《标准化1.作导则第1部分：标准的结构和编写》和F/T2000一2015《标推编写规则第1部分：成验方法标准》的要求，编制本标准。
本标准共11章和1个附录。主要拔术内容有水压氯苯类化合物测定的方法原理，试剂与林料，仪恭设备，样品，分析步骤，实验数据处埋，质量保证与控制，检出限、精案度和准确虚及废效处理等。
本标准自实施之日起，代替SL392—20071氯米类化合物相关内容。今标准批准部门：中华人民共和国水利部本标裤空持机构：水利部水文司连解释单位：水剩部水文司
本标准十编位：中国水利水电科学研究院本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社本标痒主要起草人：李昆程溶周怀东高博徐东昱张盼伟李忘平本标泽宵查会设技术负责人：李青山本标准体例格式审查人：于爱华本标准在执行过想中，请午单贷注意总结经验，积累资料，隧时将相关意别和建议反馈给水划部国际作与科技司（道信地址：北京市城区1广路二条2号：邮政编码：100353：电话：G0-53204533：电子邮箱：bzh@1nwr.gov.cn），以供今后修订时参考。iiikAacJouakAa-
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SL/T787—2019
水质氯苯类化合物的测定固相萃取-气相色谱质谱法警示：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用适当的防护设备：如通风橱、防护服、抗溶剂于套等，减少实验人员与这些化合物的接触：1范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的固相萃取-气相色谱质谱法。本标准适用于地表水、地下水及饮用水中氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，1二氯苯、1，2，3-二氯、1，2，4-三氯苯、1，3，5-三氯苯、1，2，3，4-四氯苯、1，2，3，5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、五氯苯和六氯苯12种氯苯类化合物的测定2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用丁木标其最新版本（包括所有的修改单）适用一本标准。准。凡是不注口期的引用文件，SI.219水环境监测规范
有机分析样品前处理方法
3方法原理
取一定体积的水样，
经固相萃取柱法对水样中泉本类化合物进行萃取富集，浓缩后用气色谱质谱仪（GC/MS）分离和检测。根据降片离子质荷比及不同离子丰度比定性，外标法定量4试剂与材料
硅胶基C：固相幸取柱
固析萃取柱：500mg：
盐酸（HCD)：0-1.18gem）
优级纯。
4.3微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.7m4.4氯苯类化合物标准品：12种有证氧苯类化合物标准物质或标准浴液，纯度不低干98%。4.5
应无下扰测定的杂质，或实质含量低于日标化合物的检出限。二级水：二次蒸馏水或市售纯净水4.6二氯甲烷（CH,Cl）：色谱纯或农残级乙酸乙酯（CHO）：色谱纯或农残级。4.7
甲醇（CHOH）：色谱纯或农残级。4.9标准贮备液：100mg/L。称取氯苯炎化合物标准品（4.4）各10.0mg（准确至0.1mg）：分别置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.7）溶解并稀释刻度，物质质量浓度分别为10Cmg/L，存丁密封的棕色玻璃样品瓶中，4避光保存，可保存4周；或直接使用市售有证氯苯类化合物标准溶液。
4.10GC/MS性能校核溶液：购头或配制5ng/uL的十氟苯基腾（DFTPP)，溶于二氯甲烷（4.6）溶剂中：贮存棕色玻璃瓶中，4℃低温保存。4.11盐酸稀释液：使用二级水（4.5）将盐酸（4.2）进行11（VV）稀释。4.12无水硫酸钠（NazSO）：分析纯，在500C加热4h，硝冷后，放人十燥器中备用。4.13玻璃棉：在400℃加热4h，放置在洁净的空间里冷却至室温，备用。4.14气体：高纯氮气（99.999%）4.15载气：高纯氮气（99.999%）。1
SE/T 787-2019
5仪器设备
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5.1微量注射券：10m、50g、100μl。5.2分析天平：分度值为0.0001g。5.3容董瓶：10mL、100ml。
5.4玻璃样品瓶：2ml.、20mL其案四氟艺烯内衬旋盖：供装配制的标准溶液和待测样品。5.5采样器：材质为有机破璃或叫氟乙烯，5。6采样瓶：容积为0，51.，带聚四叫氟乙烯内衬螺旋盖棕色坡璃瓶或棕色磨口玻璃瓶，玻璃瓶在爪前光用重铬酸钾洗液清洗，然后依次用白来水甜二级水（1.5）冲洗：并在105℃干燥1小h，臀丁洁净空间冷却至牢温。
5.7K->浓缩瓶：25mL裂形瓶1部连接有1mL刻度浓缩管。5.#我璃层析柱：商度8~~Iccm，内径-~2c5.9量筒：50GmL，精度为5ml.。5.10过滤装置：包括板式过滤器，州滤瓶。5.11
国相举取装置：包括萃取缸、聚氟乙烯管线和真空泵。5.12
氮吹仪。
5.13气相色谱仪：其EI源质谱检刻器（MS)。祥品
6.1样品采集
6.1.1从节水闵门采样：灯开节水阀门放水至水温稳定，使用采样瓶（5.6）采集水样至标线。6.1.2从开放水体采样：用采样器（5.5）从有代表性的区或采样，沿瓶壁小心地将水样倒人采样瓶<5. 6)+,
6.1.3每批样品应有一个现场空白6.1.4水样翠集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2样品保存
6.2。1样帖采集后应避光冷嫩，其温度不超过4。6.2.2采样后二周内应完成样品前处绳，2周内完成样品分析，合则应重新采样。7分析步骤
7.1样品前处理
7.1.1样品处理前应静至室温，旧垫酸稀释波（4.11）调节详品：使其卫上2。考水样中的愁浮物较多，应先用微孔滤膜（4，3）过滤水样，并用量尚测量其体积。7.1.2固相举取柱的清洗：将固相苯政柱（4.1）安装在固相举取装置（5.11）上，分别向每个率取柱中加人5ml，一氯币烷（4.\）：亚其白然流出，用二氯甲烷（4.6）清洗2次，再用5mL乙酸乙醐（.7）清洗2次，结束后奔去浴剂，7.1.3固相牵取柱的活化：向每个萃取柱中加人5ml.申醇（4.8），让中醇（4.8）浸泡圃相萃取杜（4.1）中吸附剂30s，打出口阀，让甲醇（1.8）慢慢流出，在吸附剂上方暴露下空气之前。用甲醇（4.8）复1述步骤3次，再用二级水（4.5）重复［述步骤2次。活化结束后，加入3/4检体积的二级水（4，5），关闭山口阀。此过程茗吸附剂暴露于空气中，应重新按照此步骤进行活化7.1.4祥品的吸附萃取：通过聚四氟乙烯管线将0.5L水样与翌相萃取杜（4.1）样连，聚四氣乙烯2
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管线带重物端放入玻璃详品放底部。打州真空泵，水样的流出速度宜为15mL/mii。当所有的详品流经固和萃收柱（么.1）后，加人1Gr:T，-“级水（4.5）至得个波璃洋品瓶清洗样品内整，继续抽玻至陂璃祥品瓶内无凌体：应立副关闭真空泵。7.1.5R标化合物的流脱：打并间相率取装罩（5.：1）的顶部：将下净的K-D滚缩瓶（3.7）放在紫骏缸收集洗税波，加5艺酸乙（1.7）洗脱固相率敢杜（4.「）上富端的瓦标化合物，待洗脱液完个流出后，再用5ml.乙暧乙酯（4.7）洗脱向相萃取杆（4.1）「富案的目标化金物，收集合并洗脱液牟K-L)浓缩板!.7）中。7..6洗脱液脱水：在玻离层析柱（.8）底部放置少许玻翰梯（.13），然后填充高3-4cr：的无水殖酸钠（1.12）。每次用5mL二氛甲烷（4.6）预游洗无水疏酸钠干燥柱，淋洗2次，充去溶剂.在干燥柱下方放置K-崧缩瓶（5.7），将洗联液人1燥柱中，再用51L酸乙酯（4.7）清洗十爆柱2次，收集合并洗脱液至K：D浓缩瓶（5.7）中。\。1.7净化处摊：如果样品中含有十扰分析的杂质，应按SL391的规定进行净化处理。7.1.8浓缩定容：将盛装洗脱液或净化液的K-D浓缩瓶（5.7）放置在不高于40%的水浴锅中，爪缓和的气体（4.14）流浓缩至0.2~0.5ml。用乙酸乙酯（么.7）定容至0.5rL，并将溶液转移到玻璃样品瓶中，℃保存，测，
7.2气相色谱-质谱条件
进样量；lul.
进样方式：无分流逊样，
7.2.3逃样口派度：220%。
7.2.4载气（4.15）流速：1.5ml./mim7.2.5传输线温度：300℃，
离了源温度：230℃。
离子源电了能量：70eV
7.2.8质量范围：45~550amu
7.2.9数据采集方式：全离子刊描（SCAN）和选择离子扫招（S1M)。7.2.10色谱杆升温程：初温50℃，然后以3C/min程序升温至125℃，片以1c℃/min程升湿至280℃，保持lmin.
7.2。11溶剂延迟：4.0rmi1。
7.2.12毛细管色谱柱：固定相为5%二长基95为二中基聚碳氧烷，膜厚0.25m、内径0.25mm长的熔融二氧化硅毛细管气相他谱柱或等效毛细管色谱柱，7.3
仪器性能检查
器使用前用十佩三萃基膛对质谱仪进行调谐。样品分析前以没每运行12h后应注入1uLCC/MS性能校核溶液（4.1C)，对仪器整个系统进行检背，所得质量离子的丰度应满足表1的要求。表 1 DFFPP 关键离子及离子丰度评价质金高子/2
丰度深价
强度为：88序的90%~80%
强度小于9降片的2%
此度小于济片能2%
消度为二68降片的40%~60%
强小于138碎片的1%
峰，对设度100
演量离于
二度评价
张度为138片的：%--9%
强度为199降片的：0%~33个
强控大丁198碎片的1元
存在仙不超过443辞片的限志
须度大=19碎片的40%
强度与碎片的17%--23
SL/T 787—2019
7.4标准曲线绘制
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7.4.1标准血线工作液质量浓度及配制步骤如下：a）工作液质量浓度要求：配制至少5个浓度点的标准曲线工作液，每种化合物标准曲线的最低浓度点接近但高于检出限，其他浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度，如实际样品的液度超出标准曲线的线性范围，可根据实际情况稀释处理：推荐标雅曲线T作液浓度：10g/L、20μg/L、50ug/1、100μg/1、200μg/L、500ug/L和1000μg/Lb）标准曲线工作液的配制步骤：将标准贮备液（4.9）用乙酸乙酯（4.7）进行稀释配制标准曲线系列，保存于玻璃样品瓶中。7.4.2按1述气相色谱-质谱条件（7.2），从低浓度向高浓度依次对标准曲线工作液进行色谱分析。氯苯类化合物选择离子流图如图1所示。被
1一氛苯4.23min)：
8—1，2，3,
12二氯县
94min)
氯萃（16.10min）；
4-四氯苯（22.36min）；9
101，2，4，5-四氯苯
7.5样品分析
53min)；11
时闻/min
氯茶（9.30min)）；
(14.07min);
(17.44min);
四苯（22.5lmin）：
（28.55min）：12八氯岑（31.64mim）五氣华
图1氯苯类化合物选择离子流图
应按气相色谱-质谱条件对样品进行定性分析和定量分析，并符合下列要求：）定性分析：根据标准物质各组分保留时间、碎片离了质荷比以及不同离子丰度比进行定性分析。各化合物的保留时间和特征离了参考附录A表A.1。b）定量分析：采用外标法进行定量分析。当样品浓度超出标准曲线线性范围时，将样品浓度稀释至标准曲线线性范围内再测定。8实验数据处理
8.1结果计算
用标准曲线的回归方程进行计算，得到样品浓缩液中日标化合物的原始浓度《Cc）。水样中日标化合物的浓度按公式（1）计算：Cx-CeVe/Vx
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