【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定

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GB31604.51—2021
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1，4-丁二醇迁移量的测定
2021-02-22发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2021-08-22实施
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1，4-丁二醇迁移量的测定
本标准规定了食品接触材料及制品中1，4-丁二醇迁移量的测定方法。GB31604.51—2021
本标准适用于塑料、涂层、使用粘合剂和油墨的食品接触材料及制品中1，4丁二醇迁移量的测定。2原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物或替代溶剂浸泡，1，4-丁二醇迁移到食品模拟物中，测定食品模拟物中1，4-丁二醇的迁移量。水性、酸性和酒精类食品模拟物经甲醇稀释后检测，油脂类食品模拟物经甲醇萃取后检测。试液通过气相色谱柱分离，采用配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，3.1试剂
3.1.1橄榄油：须符合GB5009.156中附录A的要求。3.1.2乙酸（C,H,Oz）。
3.1.3乙醇(C,H,O)。
3.1.4甲醇（(CH,O)。
3.1.5丙酮（C,HO)。
3.2试剂配制
4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液和95%（体积分数）乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。3.3标准品
1.4-丁二醇（CH1.O，，CAS号：110-63-4），纯度大于99%，经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制
3.4.1储备液（1000mg/L）
准确称取50mg（精确到0.1mg）的1.4-丁二醇标准物质，甲醇溶解后转移到50mL容量瓶中，甲醇准确定容至刻度，充分摇匀后，静置，存储于玻璃试剂瓶中。此溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为3个月。
GB31604.51—2021
3.4.2标准中间液1（10mg/L）
准确移取1.00mL1.4-丁二醇标准储备液（3.4.1)到100mL容量瓶中，甲醇定容到刻度，摇匀，静置，现配现用。
3.4.3标准中间液2
分别准确移取0.40mL0.80mL、1.20mL、1.60mL2.00mL和4.00mL储备液（3.4.1）于6个10mL容量瓶中，丙酮定容，摇匀，静置，得到质量浓度分别为40mg/L、80mg/L、120mg/L、160mg/L、200mg/L和400mg/L的标准中间液，现配现用。3.4.4标准工作溶液
3.4.4.1标准工作溶液［4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液和50%（体积分数）乙醇溶液
分别准确移取标准中间溶液1(3.4.2)0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和2.00mL于6个10mL容量瓶中，分别准确加人2.0mL对应的食品模拟物，甲醇准确定容至刻度，充分摇匀后，静置。得到质量浓度分别为0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L，0.80mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的标准工作溶液，现配现用。
3.4.4.2标准工作溶液（油脂类食品模拟物）分别准确称取2.0g（精确到0.001g）油脂类食品模拟物橄榄油于6个具塞离心管中，分别加入6个不同质量浓度的油脂类食品模拟物标准中间溶液2（3.4.3）各50L，充分摇匀后静置，得到质量浓度分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、3.0mg/kg、4.0mg/kg.5.0mg/kg和10.0mg/kg的标准工作溶液，分别加入2.00mL甲醇溶液萃取，混勾，离心分层，取上层溶液通过0.45μm滤膜后待测。3.4.4.3标准工作溶液替代溶剂（95%乙醇）分别准确移取标准中间溶液1（3.4.2)0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和2.00mL于6个10mL容量瓶中，分别准确加人2.0mL95%乙醇食品模拟物，甲醇准确定容至刻度，充分摇勾后，静置，得到质量浓度分别为0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的标准工作溶液，现配现用。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID)。4.2分析天平：感量0.1mg和感量1mg有机相微孔滤膜：0.45μm。
离心机：最高转速>3.000r/min。5分析步骤
5.1试液的制备
5.1.1迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡液如不能立即测试，应置于4℃冰箱中避光保存。若进行下一步试验，应将浸泡液恢复至室温后使用2
5.1.2浸泡液的处理
GB31604.51—2021
5.1.2.1浸泡液的处理4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）
准确移取迁移试验中得到的浸泡液5.00mL于25mL容量瓶中，加人甲醇准确定容至刻度，充分摇匀后，静置待测。
5.1.2.2油脂类食品模拟物的处理准确称取迁移试验中得到的油脂类食品模拟物橄榄油2.0g（精确到0.001g）于具塞试管中，加入50μL丙酮，再加人2.00mL甲醇萃取，充分摇匀后，离心分层，取上层清液通过0.45μm滤膜后待测。5.1.2.3替代溶剂（95%乙醇）浸泡液的处理准确移取迁移试验中得到的替代溶剂（95%乙醇）浸泡液5.00mL于25mL容量瓶中，加人甲醇准确定容至刻度，充分摇匀后，静置，待测。5.1.3空白试液的制备
按5.1.1和5.1.2处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物、替代溶剂。5.2仪器参考条件
5.2.1色谱柱：聚乙二醇气相色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm（或等效色谱柱）。5.2.2进样口温度：250℃（不分流进样）。5.2.3进样量：1uL。
5.2.4柱温升温程序：60℃，保持2min，以20℃/min到240℃，保持5min。5.2.5流速：1mL/min。
5.2.6检测器（FID）温度：260℃氢气流量：30mL/min；空气流量：400mL/min。5.3标准曲线的绘制
按照5.2所列的仪器参考条件，对标准工作溶液进行测定。以标准工作溶液中1，4-丁二醇的质量浓度为横坐标，以对应的峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。1，4-丁二醇在食品模拟物标准溶液的参考色谱图见附录A。
5.4试液的测定
按照5.3所列的仪器参考条件，分别将试样溶液（5.1.2)和空白溶液（5.1.3）进行测定，得到目标物峰面积，从标准曲线计算试样溶液、空白溶液中14-丁二醇的含量C、C。空白溶液中1，4-丁二醇的含量C。不应高于方法检出限质量浓度。注：由于试样含少量水，建议根据实际检测情况定期维护设备。6分析结果的表述
6.1食品接触材料及制品1,4-丁二醇特定迁移量的计算（以mg/kg表示）食品接触材料及制品1，4-丁二醇特定迁移量以mg/kg表示时，按式（1)计算。X=(C-C0)XVS
GB31604.51—2021
式中：
——1，4-丁二醇的特定迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样浸泡液中1，4-丁二醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；空白浸泡液中1，4-丁二醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；迁移试验使用模拟物的体积或质量，单位为升（L)或千克（kg）；Si
：一一迁移试验中试样与模拟物接触的面积，单位为平方分米（dm）：S2
-试样实际使用中与食品接触的面积，单位为平方分米（dm）；试样实际使用中接触食品的体积或质量，单位为千克（kg）：各种液态食品通常按密度为1kg/L将其体积换算为相应的质量如样品的实际接触面积/体积比（即S./V.）未知，则按照每6dm2的试样面积与1kg的食品接触进行计算。
结果至少保留2位有效数字。
密封用制品类食品接触材料及制品1，4-丁二醇特定迁移量的计算（以mg/件表示）当预期用途未知时，密封制品类食品接触材料及制品1，4-丁二醇特定迁移量以mg/件表示时，按式（2)计算，需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。X=(c-co)xv
式中：
一1，4-丁二醇的特定迁移量，单位为毫克每件（mg/件）：··（2）
试样浸泡液中1，4-丁二醇的含量，单位为毫克每升（mg/L)或毫克每千克（mg/kg）；空白浸泡液中1，4-丁二醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；试样浸泡液的体积或质量，单位为升（L)或千克（kg)；—一浸泡用密封制品的数量，单位为件。n
结果至少保留2位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8其他
本方法的检出限为0.3mg/kg，定量限1.0mg/kg。当迁移试验中S/V与实际使用情形下S/V相同时，本方法对各食品模拟物、化学替代溶剂中1，4-丁二醇的检出限均为0.3mg/kg，定量限为1.0mg/kg；当迁移试验中S/V与实际使用情形下S/V不同时，本方法1.4-丁二醇对各食品模拟物、化学替代溶剂中1，4-丁二醇的检出限和定量限按第6章进行计算。4
附录A
1.4-丁二醇标准溶液色谱图
1, 4-T-醇
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水食品模拟物中1.4-丁二醇标准溶液（5mg/kg）的色谱图1, 1-丁-醇
图A.24%乙酸食品模拟物中1,4-丁二醇标准溶液（5mg/kg）的色谱图min
GB31604.51—2021
1,4」二吨
10%乙醇食品模拟物中1，4-丁二醇标准溶液（5mg/kg）的色谱图1, 4
图A.4油脂类食品模拟物橄榄油甲醇萃取液中1.4-丁二醇标准溶液（5mg/kg）的色谱图
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