【国家标准】 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法

ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35799—2018
化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定高效液相色谱法
Determination of sodium PCA in cosmetics-High performance liquid chromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。GB/T35799—2018
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：葛宇、杜茹芸、聂磊、林毅侃、印杰、潘煜辰。1
1范围
化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定高效液相色谱法
GB/T35799—2018
本标准规定了化妆品中吡咯烷酮羧酸钠（以吡略咯烷酮羧酸计）的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的测定。本标准对于吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计)的检出限为0.003%，定量限为0.01%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经饱和氯化钠破乳，流动相超声提取、离心，0.45um的滤膜过滤，溶液注人高效液相色谱仪检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1磷酸：优级纯。
4.2氯化钠。
4.3甲醇：色谱纯。
磷酸二氢钾。
0.02mol/L磷酸二氢钾（pH=3.0)：称取2.72g磷酸二氢钾（4.4).加水溶解，用磷酸（4.1)调节pH4.5
至3.0，加水定容至1000mL。经0.45μm滤膜过滤4.6饱和氯化钠：称取35.2g氯化钠（4.2），加入97.8g水，搅拌溶解后使用4.7吡略烷酮羧酸标准品：纯度不小于99.0%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。4.8吡略烷酮羧酸标准储备液：准确称取吡咯烷酮羧酸标准品0.1g，精确到0.0001g，于100mL的容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。即得吡咯烷酮羧酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液。4C冰箱冷藏保存，一周内有效
4.9标准工作溶液：用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（4.5)将上述标准储备液（4.8）分别配成一系列浓度0mg/L、2.0mg/L、10mg/L.50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准工作溶液，现用现配。5仪器和设备bzxZ.net
5.1液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。1
KANiKAca
GB/T35799—2018
5.2分析天平，感量为0.0001g。5.3超声振荡器。
5.4离心机：转速≥10000r/min。5.5滤膜：孔径0.45um。
离心管：10mL。
涡旋振荡器。
测定步骤
6.1样品处理
称取样品约0.2g（精确至0.001g）于10mL离心管中，加人1.0mb饱和化钠溶液（4.6），旋涡振摇1min，加人5.0mL02mol/l磷酸二氢钾（4.5），超声提取30mm用0.02mol/L磷酸二氢钾（4.5）稀释至刻度。浑浊样品可取适量10000r/min离心10min。经0.45um滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。
测定条件
高效液相色谱测定参考条件如卡a)
色谱柱
C反相柱
流动相甲醇（4.3）
流速：1.0mL/min
住温：40℃；
检测波长
长：205nm
进样量20μL。
6.3标准工作曲线绘制
氢钾路
或其他胜能相当者：
2+98（体积比）；
按6.2色谱条件检测，分别吸取20L标准工作溶液（4.9）注人高效液相色谱仪，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。吡咯烷酮羧酸标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B.1。6.4试样测定
按6.2的色谱条件，取6.1步骤中滤液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性，吡咯烷酮羧酸标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中吡咯烷酮羧酸的含量。
试样溶液中吡咯烷酮羧酸的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。6.5
空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.6平行试验
样品中的吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的含量应根据两次独立的平行试验结果平均值确定。
YKAONiKAca
7结果计算
试样中吡略烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）含量的计算按式（1)计算：cX
式中：
样品中吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的含量，%；从标准曲线查得吡咯烷酮羧酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL)样品质量，单位为克（g）。
计算结果保留3位有效数字。
回收率和精密度
在添加浓度0.01%~1.0%浓度范目允许差
GB/T35799—2018
（1）
间，相对标准偏差小于10%。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
得超过算身
本平均值的10%。
-KAoNKAca
GB/T35799—2018
附录A
（资料性附录）
吡咯烷酮羧酸的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式吡咯烷酮羧酸的中文名称、英文名称、INCI名称，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见表A.1。表A1
吡咯烷酮羧酸的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式中文名称
英文名称
INCI名称
CAS号
分子式
相对分子质量
结构式
(S)-(-)-2-吡略烷酮-5-羧酸
(S)-(-)-2-Pyrrolidone-5-carboxylic acidPCA
9879-3
-irkAoNrKAca
附录B
（资料性附录）
吡咯烷酮羧酸标准品HPLC色谱图和DAD光谱图吡略烷酮羧酸标准品的HPLC色谱图见图B.1,DAD光谱图见图B.2n
注：吡略烷酮羧酸参考保留时间为4.1min。3.00
图B.1吡略烷酮羧酸标准品的HPLC色谱图nv
4.180峰1
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360.00380.00
图B.2吡咯烷酮羧酸标准品的DAD光谱图nm
-KAoNKAca
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国家标准
化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定高效液相色谱法
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2018年2月第一版2018年2月第一次印刷书号：155066·1-59130定价
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