【国家标准】 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 卤素含量测定方法

ICS71.080.99
中华人民共和国国家标准
GB/T33396—2016
光学功能薄膜
酯（TAC）膜
三醋酸纤维素
卤素含量测定方法
Optical functional films-Cellulose triacetate(TAC) film-Determination of halogencontent2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
中华人民共和
国家标准
三醋酸纤维素
光学功能薄膜
奠卤素含量测定方法
酯（TAC)膜
GB/T33396—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年1月第一版
书号：155066+1-55557
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侵权必究
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)归口。本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出人境检验检疫局。GB/T33396—2016
本标准主要起草人：刘晓慧、颜红、杜彦飞、王香艳、刘萍、刘谦、王菲、姜宁、曹大伟1
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1范围
光学功能薄膜三醋酸纤维素
酯（TAC)膜卤素含量测定方法
GB/T33396—2016
本标准规定了三醋酸纤维素酯（TAC)膜中卤素（氟、氯、溴、碘)含量的氧弹燃烧-离子色谱测定方法。
本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC）膜中卤素（氟、氯、漠、碘）含量的测定，也可用于其他薄膜材料中卤素(氟、氯、溴、碘)含量的检测。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
三醋酸纤维素酯膜样品在含有高压氧气的密闭系统（氧弹燃烧仪）内，通过燃烧氧化，使含卤素的化合物分别转化为氟化物，氯化物、漠化物碘化物：并被吸收液吸收，与卤素标准溶液进行离子色谱分析比较进行定量。
4仪器和设备
离子色谱仪。
氧弹燃烧仪。
充氧器。
点火控制器。
点火丝。
天平（感量0.0001g）。
注射器：10.0mL。
容量瓶：50mL。
微孔滤膜：孔径0.22um，水相。5试剂
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。氢氧化钾（KOH)。
维生素C(C.H.O.）。
高纯氧：（纯度≥99.999%）。
GB/T33396—2016
5.4标准品：
氟离子（F-）标准溶液（1000mg/L，水基体）；氯离子（Cl-）标准溶液（1000mg/L，水基体）；—溴离子（Br）标准溶液（1000mg/L，水基体）；—碘离子（I-）标准溶液（1000mg/L，水基体）。5.5标准储备液的制备：准确量取5.4中各种标准品，用超纯水配制成100mg/L的储备液，于4℃冰箱中避光保存。
5.6吸收液的制备：氟离子（F-）、氯离子（CI-）、溴离子（Br-）吸收液为氢氧化钾溶液，浓度为20mmol/L;
碘离子(I)吸收液为=1%的维生素C溶液，增强碘离子被还原。6分析步骤
器血准备
所有玻璃器皿使用前均需用2mol/LKOH和超纯水依次浸泡4h，然后用超纯水冲洗3次~5次干燥后备用。
6.2样品前处理
称取约10g待测样品，剪成3mm×3mm以下碎片，混匀。注：在样品制备过程中，应当避免接触和使用含有卤素的物品，例如：PVC手套。6.3溶液制备
6.3.1称取0.2g~0.5g（精确至0.1mg）样品至氧弹燃烧仪的燃烧杯中（若有需要可加适量助燃剂）并连接好点火丝。在氧弹燃烧仪内加人约10mL吸收液，充氧器充氧，经2次～3次排气排去氧弹燃烧仪内的空气，最后充氧至约3MPa，将充好氧气的氧弹燃烧仪放人冷却水槽，点火控制器点火，期间经多次摇晃，30min后将试样溶液转移至50mL容量瓶，用吸收液多次冲洗氧弹燃烧仪内壁，合并转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，脱气15min，用10mL注射器经0.22um微孔滤膜过滤至5mL进样瓶中，供离子色谱仪检测6.3.2同时制备空白溶液
6.4测定
6.4.1离子色谱条件
离子色谱条件如下：
色谱柱：氢氧化物选择，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱；a）t
抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置；检测器：电导检测器；
淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为20mmol/L；流速1.0mL/min。d)
6.4.2标准曲线绘制
等量移取氟离子、氯离子、溴离子、碘离子标准储备液，混合后加水稀释，制成6种混合标准溶液系列，混合标准溶液中各卤素浓度参见附录A。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。2
6.4.3样品测定
GB/T33396—2016
分别吸取空白溶液和待测试样溶液10L，在相同工作条件下，依次注人离子色谱仪中，记录色谱根据保留时间定性，根据峰面积与标准曲线定量。图。
7计算
试样中卤素含量根据式(1)进行计算。X,=(C XV)/1 000m
式中：
试样中卤素含量，单位为克每千克（g/kg），i分别代表F.Cl、Br、I........+++......(l)
吸收液中卤素的浓度，单位为毫克每升（mg/L），i分别代表F、Cl、Br、I；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
测试报告
测试报告应包括下列内容：
本标准编号：
样品标识；
离子色谱仪的条件、氧弹燃烧仪型号规格；检测结果；
检测日期；www.bzxz.net
操作人员。
GB/T33396—2016
附录A
（资料性附录）
混合标准溶液中各卤素浓度
混合标准溶液中各卤素浓度见表A.1。表A.1
混合标准溶液编号
GB/T33396-2016
混合标准溶液中各卤素浓度
卤素名称
卤素浓度
版权专有侵权必究
书号：1550661-55557
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