【国家标准】 硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法

ICS 71.100.99
中华人民共和国国家标准
GB/T 33068---2016
硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法Test method of physical properties for sulfur exhaust hydrogenation catalyst2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标推化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33068—2016
本标准出全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。本标准越草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限公司、淄博鲁源1业催化剂有限公司。本标准主要起草人：邱爱玲、程玉春、胡文宾、徐东刚、陈延浩。1范围Www.bzxZ.net
硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法GB/T 33068—2016
本标准规定了硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度、颗粒抗压碎力、磨耗率以及比表面积、孔休积、平玛孔直径的测定方法。
本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺巾，以化钴、氧化钳为主活性组分，以氧化铝为载体的硫磺尾气加氢催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
HG/T2782化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定HG/T2976化肥催化剂磨耗率的测定HG/T 4680
化肥化剂堆积密度的測定
3堆积密度的测定
按 HG/T 4680的规定,其中待测试样需在 120C的温度下,干燥 2 h。颗粒径向抗压碎力的测定
按HG/T2782的规定，其中暂能颗粒强度试验机的量程为0N～500N,试样测定颗粒数为40颗；长条形试样条长处理为2.5mm~3.5mm。5磨耗率的测定
按HG/T2976的规定，其中磨后筛上物需在120C的条件下，于燥2h。6比表面积，孔体积，平均孔直径的测定6.1原理
放人气体中的试样，其表面（包括外部和内部通孔的表面）在低温下发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量乎衡吸附压力和吸附的气体最，根据BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附量，从而计算出试样的比表面积；根据Kelvin方程式由脱附等温线可计算山试样的孔直径，6.2仪器、设备及材料
6.2.1物理吸附仪：能在液氮温度下，进行氮气吸附。GB/T 33068--2016
6.2.2脱气装置：能在温度300℃，真空度小于或等于1.3Pa的条件下对样品进行脱气。6.2.3分析天平：精确至0.0001g。6.2.4烘箱。
6.2.5杜瓦瓶。
6.2.6液氛：101.3kPa下的沸点为—196℃。6.3采样
6.3.1实验室样品
按 GB/T 6678 中的规定取得。
6.3.2试样
取适量实验室样品，用孔径为$2.0mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、碎粒，置于烘箱中，105『燥2h，取出放在于燥器中冷却至室温。待用。6.4试验步骤
警告一本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤，使用与转移时须配带防冻护具。液氮在常压下汽化会产生过量的氮气，可使空气中氧分压下降，引起缺氧室息，使用时应配有排风设备等预防措施。6.4.1样品管的称量
将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口，经拥真空后，回充氮气萃带压，从脱气口取下样品管加胶塞密封称量，精确至0.0001，其质量记为m。6.4.2样品管的装填
称取0.2区左有的催化剂试样（见6.3.2），精确至0.0001名，用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将其放人到样品管（见6.4.1)的底部。6.4.3仪器的开启
依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源，并打开物理吸附仪操作软件。
6.4.4样品脱气
将样品管（见6.4.2)接到脱气装置的脱气口，套好加热套。打开脱气开关，保持1.3Pa或以下的真空度，同时升温至300℃，恒温保持3h。待样品管温度降至室温后，打升样品管口处的氮气阀或氮气阙，间充氮气或氨气,25 s～30 s后，将样品誉从脱气口移开，胶塞密封,称重，质量记为 m2.6.4.5样品吸脱附与分析
同村瓦瓶中注人适量的液氮，将称量好的经过脱气、内含样品的样品管（见6.1.1)连接到物现吸仪上，使H位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。在电脑控制界面输人测试条件，在操作界面分别填入m1，㎡2的值，点击开始，仪器进行自动分析：6.4.6关机
试完毕后·先关闭气源，再依欲关闭软件、电脑、仪器，2
6.5结果计算
GB/T33068—2016
经仪器分析后，会直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积和平均孔直径的数值。若仪器不能真接给出平均孔直径的数值，应根据孔体积和比表面积的数值，由式(1)计算而得。平均孔直径D,单位为纳米(nm),按式(1)计算：D
式中：
V—催化剂孔体积的数值，单位为毫升每克（ml/g);A—催化剂比表面积的数值，单位为平方米每克（m/g）。....1
取两次连续测定结果的算术平均值为测定结果，两次连续测定结果的相对偏差应不大下5%。
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