【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸三钾

中华人民共和国国家标准
GB1886.241—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
甘草酸三钾
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
甘草酸三钾
GB1886.2412016
本标准以豆科植物甘草（GlycyrrhizauralensisFisch.）、胀果甘草（GlycyrrhizainflateBat.）及光果甘草（GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根及根茎为原料，经过提取、浓缩、钾碱化和干燥等工艺而制得的食品添加剂甘草酸三钾。
2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称
20β-羧基-11-氧代正齐墩果烷-12-烯-3β基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖苷醛酸三钾
2.2结构式
2.3分子式
C42H59K,O16
相对分子质量
937.20（按2007年国际相对原子质量）CHy
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
黄色至棕黄色
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
理化指标
甘草酸三钾（以18-β甘草酸三钾计）含量（以干基计），w/%pH（1%水溶液）
干燥减量，w/%
灼烧残渣，e/%
总碑（以As计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
700℃~800℃
GB1886.241—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
检验方法
附录A中A.3
GB/T9724
GB5009.3直接干燥法
GB/T9741°
GB5009.11
GB5009.12
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.241—2016
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
钾离子鉴别
取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，隔蓝色钻玻璃透视，火焰显紫色。甘草酸三钾（以18-β甘草酸三钾计）含量（以干基计)的测定A.3
方法提要
试样经溶解转化为甘草酸，过滤后以液相色谱仪（紫外检测器）测定，外标法定量。计算结果时.试样质量为试样称量质量减去样品中于燥减量的质量，结果为以干基计的18-3甘草酸三钾（CHKO）的质量分数
试剂和材料
甲醇：液相色谱级。
冰乙酸：优级纯。
A.3.2.3水：GB/T6682规定的—级水。A.3.2.4
脱气。
流动相溶液：甲醇+冰乙酸十水（71+1十28），混勾，并经0.45um滤膜（有机系）过滤，充分甘草酸单铵对照品：纯度≥95%（经液相色谱测定）。仪器和设备
高效液相色谱仪，配有紫外检测器。A.3.4
分析步骤
对照品溶液配制
称取约20mg（精确至0.01mg）甘草酸单铵对照品，用流动相溶液溶解，并定容至100mL，摇匀。3
A.3.4.2试样溶液制备
GB1886.241—2016
称取约100mg（精确至0.01mg）甘草酸三钾样品，置于100mL容量瓶中，用流动相溶液溶解，定容至刻度，经0.45μm滤膜（有机系）过滤，待测。A.3.4.3
参考色谱条件
A.3.4.3.1
A.3.4.3.2
A.3.4.3.3
A.3.4.3.4
A.3.4.3.5
A.3.4.3.6
色谱柱：长250mm，内径4.6mm，粒径5um.Cs柱。或等效分离效果的色谱柱。流动相：甲醇十乙酸十水溶液。流速：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：250nm。
进样量：10uL。
依次注射对照品溶液和试样溶液，外标法定量。甘草酸的高效液相色谱图见附录B。A.3.5
结果计算
甘草酸三钾（以18-β甘草酸三钾计）含量（以干基计）的质量分数w1，按式（A.1)计算：1.12XVXc.XA
mX(-w2)XA,
式中：
1.12——将甘草酸单铵盐折算成甘草酸三钾的换算系数；V
试样定容体积，单位为毫升（mL）；..................(Al )
对照品溶液中甘草酸单铵的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试样溶液中甘草酸的峰面积；
试样的质量，单位为毫克（mg）；试样干燥减量的含量，%；
对照品溶液中甘草酸的峰面积，试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不天于算术平均值的5%。4
附录B
甘草酸的液相色谱示意图和各组分参考保留时间甘草酸的液相色谱示意图
甘草酸的液相色谱示意图见图B.1。0.100
0心10)
说明：
1——24-羟基甘草酸；
2——18-β甘草酸；
3——18-α甘草酸。
甘草酸各组分参考保留时间
GB 1886.241—2016
6. 007.8. 009.00:0.Co 11.00 12. 00 13.00 14.004. 05. 0
时间/min
甘草酸的液相色谱示意图
甘草酸各组分参考保留时间
组分名称
24-羟基甘草酸
18-8甘草酸bZxz.net
18-α甘草酸
保留时间\/min
不同仪器、不同分离柱基至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同但各组分的洗脱顺序是不变的。5
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