【国家标准】 食品安全国家标准 食品中锌的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.14—2017
食品安全国家标准
食品中锌的测定
2017-04-06发布
2017-10-06实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB5009.14—2017
本标准代替GB/T5009.14—2003《食品中锌的测定》、GB5413.21-—2010《食品安全国家标准婴
幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.20—2008《肉与肉制品锌的测定》、GB/T146092008《粮油检验谷
物及其制品中铜、铁、钰、锌、钙、镁的测定、火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201一2006《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中锌的测定方法。本标准与GB/T5009.14一2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锌的测定”；在前处理方法中，保留干法灰化，增加湿法消解、压力罐消解和微波消解；保留火焰原子吸收光谱法为第一法，二硫踪比色法为第四法；一增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法；一增加电感耦合等离子体质谱法为第三法；增加了微波消解升温程序和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。I
1范围
食品安全国家标准
食品中锌的测定
GB5009.14—2017
本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和硫踪比色法。本标准适用于各类食品中锌含量的测定。第一法火焰原子吸收光谱法
2原理
试样消解处理后，经火焰原子化，在213.9nm处测定吸光度。在一定浓度范围内锌的吸光度值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO）。
3.1.2高氯酸（HCIO）。
3.2试剂配制
硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加人到950mL水中，混匀。3.2.1
3.2.2硝酸溶液（1+1）：量取250mL硝酸，缓慢加人到250mL水中，混匀。3.3标准品
氧化锌（ZnO.CAS号：1314-13-2）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。
3.4标准溶液配制
3.4.1锌标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.2447g（精确至0.0001g）氧化锌，加少量硝酸溶液（1十1），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。3.4.2锌标准中间液（10.0mg/L）：准确吸取锌标准储备液（1000mg/L）1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5十95）至刻度，混勾。3.4.3锌标准系列溶液：分别准确吸取锌标准中间液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5十95）至刻度，混匀。此锌标准系列溶液的质量浓度分别1
为0mg/L.0.100mg/L0.200mg/L.0.400mg/L.0.800mg/L和1.00mg/L注：可根据仪器的灵敏度及样品中锌的实际含量确定标准系列溶液中锌元素的质量浓度4仪器和设备
GB5009.14—2017
注：所有玻璃器Ⅲ及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸（1十5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，附锌空心阴极灯。4.1
分析天平：感量0.1mg和1mg
可调式电热炉。
可调式电热板。
微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。4.6
压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。恒温干燥箱。
马弗炉。
分析步骤
试样制备
注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。5.1.1粮食、豆类样品
样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。5.1.3饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2试样前处理
5.2.1湿法消解
准确称取固体试样0.2g～3g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL～5.00mL于带刻度消化管中，加人10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120℃/0.5h~1h升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃）。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至25mL或50mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。5.2.2微波消解
准确称取固体试样0.2g～0.8g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500ml～3.00mL于微波消解罐中，加人5mL硝酸.按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL或50mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次～3次，合并洗涤液于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时2
做试剂空白试验。
5.2.3压力罐消解
GB 5009.14—2017
准确称取固体试样0.2g~1g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中，加人5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，于140℃160℃下保持4h～5h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140℃～160℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至25mL～50mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.4干法灰化
准确称取固体试样0.5g～5g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL于中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h～4h。冷却，取出，对于灰化不彻底的试样加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h～2h，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液（1+1)溶解并用水定容至25mL或50mL。同时做试剂空白试验。5.3测定
5.3.1仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见附录B。5.3.2标准曲线的制作
将锌标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线，5.3.3试样测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样溶液分别导人火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。6分析结果的表述
x=(e-p)xv
式中：
试样中锌的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；试样溶液中锌的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；p。———空白溶液中锌的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL)；试样称样量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL)。m
.（1)
当锌含量≥10.0mg/kg（或mg/L）时，计算结果保留三位有效数字：当锌含量<10.0mg/kg（或mg/L)时，计算结果保留两位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
8其他
GB 5009.14—2017
当称样量为0.5g（或0.5mL），定容体积为25mL时，方法的检出限为1mg/kg（或1mg/L），定量限为3mg/kg（或3mg/L)。
第二法
见GB5009.268。
电感耦合等离子体发射光谱法
第三法
见GB5009.268。
电感耦合等离子体质谱法
法二硫腺比色法
第四法
9原理
试样经消化后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠.防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰。于530nm处测定吸光度与标准系列比较定量。试剂
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水10.1试剂
硝酸（HNO，）：优级纯。
高氯酸（HCIO）：优级纯
三水合乙酸钠（CH,COONa·3HzO)。冰乙酸（CHCOOH）：优级纯
氨水（NH，·H,O)：优级纯。
盐酸(HCI)：优级纯。
二硫踪（CH,NHNHCSN=NCH，）
盐酸羟胺(NH,OH·HCI)。
硫代硫酸钠（Na2S,O）。
酚红(C,H,O,S)。
乙醇（C.H,OH)：优级纯。
试剂配制www.bzxz.net
硝酸溶液（5十95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。氨水溶液（1十1）：量取100mL氨水，加入100mL水中，混勾，4
氨水溶液（1十99）：量取10mL氨水.加入990mL水中，混勾10.2.5
盐酸溶液（2mol/L）：量取10mL盐酸，加水稀释至60mL混匀。GB 5009.14—2017
盐酸溶液（0.02mol/L）：吸取1mL盐酸溶液（2mol/L），加水稀释至100mL，混匀。10.2.7
盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸，加人100mL水中，混匀。10.2.8
乙酸钠溶液（2mol/L）：称取68g三水合乙酸钠，加水溶解后稀释至250mL，混匀。10.2.9
乙酸溶液（2mol/L）：量取10mL冰乙酸，加水稀释至85mL，混匀。10.2.10二硫踪-四氯化碳溶液（0.1g/L）：称取0.1g二硫腺，用四氯化碳溶解，定容至1000mL，混匀，保存于0℃～5℃下。必要时用下述方法纯化。称取0.1g研细的二硫踪，溶于50mL四氯化碳中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水溶液（1十99）提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸溶液（1十1）调至酸性，将沉淀出的二硫用四氯化碳提取2次3次，每次20mL，合并四氯化碳层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去四氯化碳。精制的二硫腺置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的二硫踪用200mL，200mL，100mL四氯化碳提取三次，合并四氯化碳层为二硫腺-四氯化碳溶液。
10.2.11乙酸-乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液（2mol/L）与乙酸溶液（2mol/L）等体积混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L）提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腺，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。
10.2.12盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取20g盐酸羟胺，加60mL水，滴加氨水溶液（1+1）.调节pH至4.0～5.5，加水至100mL。用二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L）提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。10.2.13硫代硫酸钠溶液（250g/L）：称取25g硫代硫酸钠，加60mL水，用乙酸溶液（2mol/L）调节pH至4.0～5.5，加水至100mL。用二硫踪-四氯化碳溶液（0.1g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腺，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。10.2.14二硫腺使用液：吸取1.0mL二硫腺-四氮化碳溶液（0.1g/L），加四氯化碳至10.0mL，混匀。用1cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度（A）。用式（2）计算出配制100mL二硫腺使用液（57%透光率）所需的二硫踪-四氯化碳溶液（0.1g/L）毫升数（V）。量取计算所得体积的二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L），用四氯化碳稀释至100mLV=10×(2-1g57)_2.44
10.2.15酚红指示液（1g/L）：称取0.1g酚红，用乙醇溶解并定容至100mL，混匀。10.3标准品
氧化锌（ZnO，CAS号：1314-13-2）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。
10.4标准溶液配制
10.4.1锌标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.2447g（精确至0.0001g）氧化锌，加少量硝酸溶液(1十1），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。10.4.2锌标准使用液（1.00mg/L）：准确吸取锌标准储备液（1000mg/L）1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95)至刻度，混匀。5
11仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸(1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。11.1分光光度计。
11.2分析天平：感量0.1mg和1mg。11.3可调式电热炉。
11.4可调式电热板。
马弗炉。
分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样前处理
同5.2.1和5.2.4。
12.3测定
仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。测定波长：530nm。12.3.2标准曲线的制作
GB 5009.14—2017
准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL锌标准使用液（相当0μg、1.00μg、2.00μg3.00μg、4.00μg和5.00μg锌），分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸溶液（0.02mol/L）至20mL。于各分液漏斗中，各加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液、1mL硫代硫酸钠溶液（250g/L），摇匀，再各加人10mL二硫腺使用液，剧烈振摇2min。静置分层后，经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度，以质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线12.3.3试样测定
准确吸取5.00mL～10.0mL试样消化液和相同体积的空白消化液，分别置于125mlL分液漏斗中，加5mL水.0.5mL盐酸羟胺溶液（200g/L），摇匀，再加2滴酚红指示液（1g/L），用氨水溶液（1十1）调节至红色，再多加2滴。再加5mL二硫踪四氯化碳溶液（0.1g/L），剧烈振摇2min，静置分层。将四氯化碳层移人另一分液漏斗中，水层再用少量二硫踪-四氯化碳溶液（0.1g/L）振摇提取，每次2mL～3mL，直至二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L）绿色不变为止。合并提取液，用5mL水洗涤，四氯化碳层用盐酸溶液(0.02mol/L）提取2次，每次10mL.提取时剧烈振摇2min，合并盐酸溶液（0.02mol/L）提取液，并用少量四氯化碳洗去残留的二硫腺。
将上述试样提取液和空白提取液移入125mL分液漏斗中，各加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液，1mL硫代硫酸钠溶液（250g/L），摇匀.再各加入10mL二硫踪使用液，剧烈振摇2min。静置分层后，经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测定吸光度，与标准曲线比较定量。
分析结果的表述
试样中锌的含量按式(3)计算：
式中：
(m,m,)xV
试品中锌的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；测定用试样溶液中锌的质量，单位为微克（ug)；空白溶液中锌的质量，单位为微克（μug)；试样称样量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL)；试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL)；测定用试样消化液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。
4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不得超过算术平均值的10%。15其他
GB5009.14—2017
..（3)
当称样量为1g（或1mL），定容体积为25mL时，方法的检出限为7mg/kg（或7mg/L），定量限为21mg/kg(或21mg/L)。
微波消解升温程序见表A.1。
设定温度
附录A
微波消解升温程序
微波消解升温程序
升温时间
GB5009.14—2017
恒温时间
附录B
火焰原子吸收光谱法仪器参考条件火焰原子吸收光谱法仪器参考条件见表B.1。表B.2
火焰原子吸收光谱法仪器参考条件灯电流
燃烧头高度
空气流量
GB 5009.14—2017
乙炔流量
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