【行业标准】 工业用三氯氧磷 砷含量的测定 砷斑法

ICS 71. 060. 50
备案号：34612—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4211—2011
工业用三氯氧磷
含量的测定
砷斑法
Phosphorus oxychloride for industrial use-determination ufarsenic content-arsenie spot method2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1一2000给出的规则进行起草。HG/T4211—2011
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标推化技术委员会氧碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标推主要起草人：韧文明、本富荣、齐玉林、谭璨。1范围
工业用三氢氧磷砷含量的测定
砷斑法
本标推规定了工业用三氯氧磷中神含董测定的方法。本标推适用于工业用三氯氧磷中碑含量人于或等于0.0001%的产品。2规范性引用文件
HG/T 4211—2011
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注时期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用」本文件。GB/T602化学试剂杂底测定爪标推溶液的制备（mc4GB/T6022002,ISO6353-1：1982）GB/T603化学试剂诚验方法所用制剂及制品的制备（mGB/T6032002.ISO6353-1：1982）心B/16682分实验空用水规格和试验方法（mlGB/T6682—2008.1S03696：1987）3方法原理
在酸性介质巾,用碘化钾和氛化亚锡将试料中的高价砷还原为一价砷，加锌粒与酸作用产生的新生态氢使一价砷进一步还原为础化氢气休，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰·再与漠化汞试纸生成橙黄色色斑与标准砷斑比较作限量试验，4试剂和溶液
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GH/T6682中规定的二级水或相应纯度的水。
试验中所需标准游液，制剂及制品在没有其他现定时,均按GB/T 602,GB/T 603之规定制备。4.1盐酸。
4.2氨氢水，
碘化钾裕液：150g/1.
氯化亚锡溶液：400g/。
4.5标准济液：0.1mg/mL
4.6碑标准溶液：6.001tmg/ml下载标准就来标准下载网
吸取适量神标准裕液（1.5).用水稀释100倍。该落液使用前配制。4.7乙酸铅棉花。
4.8渡化汞试纸。
4.9锌粒（无砷）。
5仪器和设备
-般的实验室仪器和定碑仪。
6分析步骤
安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未捆示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。6.1试样溶液制备
吸取约 6,0 mI 试样,置于已知质量的干燥的称量瓶或安培球中，立即益严或封严称基（精确至1
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.0l），然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的00切l.烧杯中，摇动，得称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻播动烧杯，水解30min。水避后用氨水调节 PH 值为 4 左右(用精密 pH 试纸检验,加t热煮沸 2 min。冷至室湖后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，捞勾。6.2测定
按产品标准规定，吸取一定量的试样溶皴（6.1)，管于定种仪的锥形瓶中，加人5mL盐酸、5mL碘化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液，加水至40ml.，混匀，在室温条件下，放置10nin。加2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测伸誉盖好，」暗处放置1h。标准色斑：按照产品标准移取定罩砷标准溶液(4.6)与试样溶液同时操作。试样漠化汞试纸所圣颜色不得深于标准色斑，每次测定应时制备标准色班。
7试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）识别测试样品所需的企部信息；使用的标准；
）试验结果：
与规定的分析步骤的差岸，
试验中观察到的异常现象说明；f
试验山期
中华人民共和国
化工行业标准
工业用三氯氧磷砷含量的定
HG/T 42112011
出版发行：化学工业山版社
神斑法
（北点市东城区吉年湖南街18号：邮政编码100011）化学工业出版社印刷」
880mm×1230mm1/16印张
学数1「学
2012年3月北泉第1版第1次印刷
书号：155025·1238
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