【行业标准】 工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法

ICS 71. 060. 50
备案号：34609—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4208—2011
工业用三氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination ofarsenic content-arsenic spot method2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共租国业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2000给出的规则进行起草HG/T 4208—-2011
请法意本标准的某些内容有能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准中国石油和化学工业联合会提山。本标准由会国化学标化技术委员会氟碱分会（SAC/TC63/SC6)片口。本标准起哔单位：锦西化工研究院本标谁主要起草人：却支明、李富荣、齐玉林,谭。1
1范围
工业用三氯化磷砷含量的测定
木标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。本标滩适用于工业用三氮化磷中含量大于或等于0. 000 1外的产品。2规范性引用文件
HG/T4208—2011
下到文件对下本文件的底用是必不可少的。凡是汇日期的亚而文件·仅所注日期的版本适用下本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用下本文件。GF/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（me9(GB/T602—2002.ISO6353-11982)GB/T603化举试剂试验方法中所用制剂及制品的制各（neIG1/T603-·2002、ISO6353-1：1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682-2008.IS3696*1987)3方法原理
征性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价碘还原为三价神，郁锌粒与酸作用产生的新生态氢使价砷进一步还原为种化氢气体，通过乙蔽铅棉花除去硫化氛干扰，再马漠化录试纸生成橙贫色色斑，与标准例斑比较作限量试验，4试剂和溶液
小方法所旧试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/I6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时.均按GB/T602、GB/T603之规定制备，4.1盐峻。
4.2氨水。
4.3碘化钟帝液：150g/1。
4.4氯化业锡溶液：400g/L。
4.5砷标准溶液：0.1mR/mL
4.6研标准溶液：0.001mg/ml
吸取适母砷标准溶液（4.5)，川水稀释上0倍。该溶液使川前配制，4.7乙酸铅棉花。
4.8：溴化汞试纸。
4.9锌（无碑）
5仗器和设备
般的失验室仪器和楚种仪：
6分析步骤
安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心诺慎并有责任采取适当的安全和健康措施。HG/T 4208—2011免费标准bzxz.net
6.1试样溶液制备
吸取约6.3mL试样，置于已郑质量的平嫩的称罩瓶或安培球中，立盖严或封严称量（精确至0.01g），然后连同称量瓶或安培球放人感有150mL水的500mL烧怀中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流山片，将烧杯放人15℃无右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氢水调节pH值为 1左（而精密pH试纸检验）,加热煮沸2min。玲却至空温后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.备用。6.2测定
按产品标准的规，吸取-定量的试样济液（6.1），置于定砷仪的销形瓶中，加人5mL盐酸，5ml碘化钾溶液和1tnl.氛化亚溶液，加水约至40mL，混勺，在室温条件下，放置10min。加2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测卵管好，于暗处放置1。标准包斑：按照产品标催移取定量标谁溶液（4.6)与试样溶波同时操作，试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。每次测定应同时制备标雅色斑。7试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）识别测试样品所需的全部信息；b)使用的标谁;
试验结果：
d）与规定的分析步媒的差异；
c）试验中观察到的异常现象说明：）诚验口期。
中华人居共和国
化下行业标准
工业用三氟化磷砷含量的测定
碑斑法
HG/T42082C11
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（北京市东城区青年潮13号郎政编码100011）化学工业心版社印刷
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字数1千字
2012年3月北京第1版第1次印制
书号：165025：[216
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