【行业标准】 4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸 (DSD 酸)

ICS 71. 100. 01 ;87. 060. 10G 56
备案号：34644—-2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2279—2011
代替HG/T22792000
4,4°-二氨基二苯乙烯-2,2°-二磺酸(DSD酸）
4,4'-Diaminostibene-2,2'-disulfonic acid( DSD acid )2011-12-20发布
2012-07-01实施
十华人民传和国工业和信息化部发布前言
HG/T2279—2011
本标准依据GB/T 1.12009标推化工作导则第1部分标游的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T2279-2000&1.4-二氮基二苯乙烯-2，2°-二磺酸（D5D酸）》。本标准与HG/T2279一2000相比，陈编辑性修改外主要技术变化如下：增加广CASRN见);
取消了产品等级划分，开对技术指标进行了和应修改（见3,2000年版的3）；4.1-二氨基联苄-2,2-二磺酸(简称芊基物)的测定方法由层析比较法修为液相色谱外标法（见3,5.1,2000年版的35.5)；
增加广DSD酸纯度控制项和测定方法（见3、5.4>;增加了铁离子控制指标和测定方法(见3、5.8)，删除了干品总氮基值控制项目及测定方法（2000年版的3.5.3）；删除广附录A（2000年版的附录A）。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承拟识别这些专利的贡任，本标准由中国石油和化学工业联介会提出。本标准出全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起单位：沈印化下研完院有限公司，河北华戈染料化学股份有限责任公司，山两青山化工有限公司。
本标淮主要起草人：卒寿梅、戈建华、李匍、段卫东、廿宏字、杜俊霞、程德文、本标准所代势的标准历次版本发布情况为：-HG2279—1982;
HG22791992;
HG/T 2279—2000.
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸（DSD酸）HC/T 2279--2011
昏告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了4,1'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)的要求,采样、试验方法、检验规则以皮标志、标等、包装、运输和贮存、本标准适用于DSD酸的产品质量控制。结树式：
分于式:C1 H N2C Sa
相对分了质量：370.40（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅所活H期的版本适用丁本文件，凡是不注期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件。GB/I601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法1所用制剂及制品的制备（1egGB/T6032002,ISO6353-1：1982)
GB/T2381—2006染料及染料中问体小溶物质含量的测定GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的涵用方法1，10-非暖琳分光光度法（idtGBT30492006.IS066851982)
GH/T6682—2008分折实验室用水规格和试验方法（tnod1SO3696+1987）GHB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB20814染料产品中10种重金属元素的限母及测定（B/T21876—2008溶剂染料及染料中间体分的测定3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T 2279—2011
(1）外观
(2) T)SI)酸的质量分数(总氮基值)/%(3)DSD酸的纯度(HPLC)/%
(4)卡基物的质量分数(HPI)/%
(5)减不落物的质基分数/%
(6)水分的质英分数/%
(7)灰分的质录分数?%
（8)钱离于的质量分数/（ng/k）满
LISD) 酸的质量要求
淡黄色粉末
.c. 30
(9)色度[）40m)：46)+oD(500)
4采样
淡黄也青状物
试验方法
以批为单位采拌，生产厂以均勾产品为一批：品产品填批产品的100%袋或桶取样，干品每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时探管采取包括上、中、下一部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000，下品不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装十两个消洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样口期，地点。个供检验、个保存备存。5试验方法
一般规定
除非另有规定.仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规延的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结架的判定按GF/T81702008中的1.3.3修约值比较法进行，5.2外观的评定
在口然光线下采用目视评定。
5.3DSD酸总氨基值的测定
5.3.1测定原理
采用反重氮化法。
利川芳香旋伯胺在无机酸存在下.ISD)酸与亚剂酸钠定量进行重氮化反应·测定DSD酸的总氨基值。
5.3.2试剂和溶液
a）峻溶被：酸与水的体积比—1：b）无水碳酸钠济液：100g/L
溴化钟溶液：100g/L：
d）亚硝慢钠标准滴定溶液：(NaN()）0.1 mol/I,终点划定用淀粉-碘化钾试纸c）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样4g~～5g或潮品试样8g10g精确至.001g）置300mL烧杯中加30mL无HG/T2279—2011
水碳酸钠游液肢少量水打成浆状后，用水游解并稀释至500tmL容量瓶中，摇勺备用。取上述试样济0.00t置于600烧杯450m水10漠化铆溶减，在15℃～30℃，估计样品含量-次加人计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在急剧搅拌下，-次加人20mL盐酸溶被·搅勾后，用淀粉-碘化铆试纸试之+应不至蓝色，维续滴加业码酸钠标推滴定溶羧，直至试样溶泌对演粉-碘化钾试纸圣微蓝色，并保持5Ii不变即为终点，补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1uL（超过1L时，不能进行计算，需吸试样溶液重做，直至符合要求），在相向条件下做一空户试验。
5.3.4结果计算
DSD酸的总氨虽值以质量数I计，数值以%表示，按式（1)计算：L(V/-Ve)/1.000/(M/2)×100
mxV/Vg
式中：
业硝酸钠标推滴定济液浓度的数值，单位为摩尔每升(m(l/L)V
滴定所消耗亚硝酸钠标推滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验中消耗业硝酸钠标准滴定济液体积的数值，单位为毫升（mI.）：-DSD酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(C1,HSN2<）--370.40：试样的质量数值，单位为克(g)；Va一吸取试样溶被体积(5VmL)的推确数值，单位为基升（mL)Vs—试样溶液稀释体积<500mL）的准确数值，单位为毫升(nL）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
DSD酸的总氨基值平行测定结果之差应不人了 0. 50 %（质虽分数).取其算术平均值作为测定结果。
5.4DSD酸的纯度及基物的测定
5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法,在C14柱1:,以甲醇和绥冲盐水溶液为流动相,分离DSD酸及有机杂质经紫外检测器（254nm)检测,用峰面积叮一化法计算刀5D)酸的纯度，用峰面积外标法计算卡基物的质量分数。
5.4.2仪器设备
a）液胡色谱仪：输液泵流量范国0. 1 mL/min~-5,0 nL/nnin.在此范国内H流量稳定性为士1%;多波长外分光检或其有同等性能的分光检两器：色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固是相为CJs0DS5μm；h
c）色谱工作站或积分仪；
平-买微量注射器：25 μL t
超卢波发生器；
分析天平：感量士0.011mg，
5.4.3试剂和溶液
甲醇;色谱纯；
四乙基溴化铵；
艺酸铵：
缀冲盐水溶液：1g/L四Z基溴化铵十1g/L乙酸铵；氨水落液,氨水与水的体积比=1：96，e
基物标雄品：纯度为：
HG/T 2279--2011
g）水，经0.45μrm膜过滤。
5.4.4色谱操作条件
为）流动相：醇马缓冲盐水溶被的休积比一5，95：b）波长：24nm
c) 流量:1.0 mL/min;
d）进样基:5 l;
e）柱温，25℃
可根据不同仪器设备，选择最伟分析条件-流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气，5.4.5芒基物标准溶液的制备
准确称取卡基物标雅品约50mg(精确至0.01mg)于小烧杯中，加少量水打成浆状.雨加适量氨水溶液济解（pH~7)移人100mL棕色容虽瓶并用水释至刻度，丁超波发生器中版荡溶解备用，此为标准溶液A。
按表2 规定分别吸取标薪液 A,配制成系列卡基物标溶液 1、2,3,4,5 号,用水稀释至 50 mL. 棕色葬量瓶中,备用。
表2基物系列标准溶液的配制
项日称
划人标准溶液 A
水稀释至体积
5.4.6试样溶液的制备
下其物系列标准落液序号
单位为多升
称取按总氨基值折成00%试样约50（精确至0.01mg)十小烧杯中，抓少量水打减浆状，再加适量氢水溶液济解（pH7）移人m棕色容量瓶并州水稀释至刻度（避光保在并现用现配)，于超古波发生器中麗葱溶解备用
5.4.7测定步骤
5. 4. 7. 1 DSD 酸纯度的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取诚弹溶波注人进样阀，待最后·个组分流出完毕（见色谱图1）,用色谱工作站或积分仪逃行结巢处理。5.4.7.2芙基物的测定
待仪器运行稳定后用微量江射器分别吸取适宜的系列芊基物标准济液和试样溶液，分别注人进样阀，得最后-个分流出完毕（见色谱图1).用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.8色谱图
HG/T 2279-2011
100 200 1(0 400 500 600 700 800 900 1000 1100 124x 1300 1400 15 1600tmin
末知物（颂戏DSD酸）；
未知物：
未知物；
苯基物：
未知物：
未知物：
对氨基甲莱邻硒酸：
SI)酸。
围1DSD酸色谱示意围
结果计算
TSD酸纯度以计，数值用%表示，按式(2)计算：A
式中：
ISD 酸的峰面积数值；
DSD骏试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位
下基物以质量分数 w3 计,数值用%表示,按式(3)计算：Amgw
戏中：
LSD酸试样中苯基物的峰面积数值：准痛的标准溶液中下基物的质量数值，单位为毫克（mz)；基物标准品的质量分数+数值以关计：标准溶液中卡基懒的峰面积数值：SD酸试样的质量数值，单位为毫克（t）计算结果表示到小数点后两位。5.4.10允许差
DSD)酸纯度平行测定结果之差应不人于 0. 60%，基物平行测定结果之差应不大于 0. 05 %(质量分数),取H算术平均值作为测定结果，5.5碱不溶物的测定
5.5.1试剂和材料
1）无水碳酸钠荠：100
h）G3玻璃划娲式过滤暴：此内容来自标准下载网
5.5.2测定步骤
称取T品试样约10名或潮品试样20g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水打成浆状，再加人100mL尤水碳酸钠溶液境并至试样全部洛解。烘1温度为100℃-105℃。HG/T 2279—2011
其余按（GB/T2381一2006的有关规定逊行，5.6干品DSD酸水分的测定
按GB/T23862006中3.2烘干法”进行烘十温度100℃～105C，称样量2（精确至0.0001g)。
5.7灰分的测定
按GB/T218762008的规定进行。
称取干品试样5g（潮品试样10g)精确至0.0001g).放入经750℃+25℃加热烘至恒重的瓷埚中，在也炉上缓缓加热使之炭化.效置室温后加入0.5mI.硫酸，再次在电炉上加热使硫酸摔发.然后移入温炉中在700℃+25℃炭化灼烧至恒重，5.8铁高于的定
取5.7灰化后的试样，川4m1.(1：9)硝酸溶液溶解后，选用下列方法之一进行H常检验。5.8.1原子暇收法（仲裁法)
按GB208142006的相X规定进行测定。5.8.2分光光度法
按CB/T30192006的相关规定进行测定。5.9色度的测定
5. 9. 1 方法原理
根据I.amhertBeer定律，当试样序度（光程）固定时，人射光被长和其他茶件保持不变，则衣一定液度范国内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比。5.9.2仪器设备
a）分光光度计：波长190nm～1000mm；b）石英比色而：10mm
c）容量瓶：棕色100ml..棕色1000mL5.9.3试剂
）无水碳酸钠;
b）西砜酸钠。
5. 9. 4稀释溶液的配制
称取无水碳酸钠5. 0区和叫硼酸钠19.0g精确至0. 1片）,放人100 ImL烧杯中，用少量水溶解移入【000mL棕色容量瓶中，然后用水稀释至刻度播匀各用。.5. 9. 5 测定步骤
称取按总氮基值折成100%的试样0.5g（精确率0.0001g）.用上述稀释溶液将试伴溶解，然后移入I00tnl综色容量瓶中，并用稀释溶被蒂释至刻度。以水为参比溶液，用10mm石英比色血，在30tnin内用分光光度计分别测定试样溶液在440nm，160nm,500nm波长处的吸光度数值。5. 9. 6结果计算
DSD酸的色度（Z(I)按式(4)计算：ZOD)-(D(440nm)/OD(460rm)+(D(500nm)..式中．
(ID(44Onm)
110nm处的吸光度数值，
0D（460nm）-..-460nm处的光度数值；OD(500nm)
500nm处的吸光度数值，
6检验规则
6.1检验分类
本标推第3章表1中规定的所有项口为山厂检验项日。6.2出厂检验
IIG/T2279—2011
DSL酸成由牛产」的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可山厂。牛产」虚保证所有出厂的LDSD酸都符合木标准的要求6. 3复验
如果检验结果中有项指标不符合本标的规定时，十品应重新自两倍量的包装中取样进行检验，潮品应重新取详进行检验，垂新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存7.1 标志
DSI)酸的每个包装容器上都应涂印耐久清晰的标志，标志内容至少应有；a）产品名称：
生产厂名称，地址：
生产日期/批号;
生产许可证编号（如适用）；
e）净含量。
7.2标签
产品虚行标签、标签上应注明产品生产期、台格证明、行标推编号、批号和等级7.3包装
DSD酸用内村深色塑料袋的三台板恤或编织袋包装.密封必须严案，产品成避免空气直接接触，防正氧化。每袋(桶)净含量50 k士0.2kg，H他包装可与用户协商确定。7. 4运输
DSL)酸运输过程成防函、防晒、防止碰破和压坏包装，避免产品直接暴露于空气中，防止变质7. 5贮存
L)SL)酸应射存在阴凉，干媒、通风的库房内。中华人民共和国
化工行业标准
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸（DSD酸）HG/T22752011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区古年街13邮故编码100011)化学工业出版社印刷
88amm×1230n1/16印张
字数16
2012年3月北京第1版第1次印射
书号：155025·1128
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