【行业标准】 钛铁矿精矿化学分析方法 第3部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS77.120.90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T360.3-—2011
代替YS/T360-1994
钛铁矿精矿化学分析方法
第3部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-Part 3.Determination of ferrous oxide content-Potassium dichromate titrimetric method2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：二氧化钛景的测定硫酸铁铵滴定法；一第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法，一第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法，一第5部分，二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T360的第3部分。
YS/T360.3—2011
本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76）的第五部分《氧化亚铁的测定》。
本部分与YS/T360—1994相比，主要变化如下：规定了测定范围1%~40%；
称样最调整为0.1g：
一计算公式采用国际计量单位；重新确定了允许差：www.bzxz.net
增加了重复性限。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：杨再江、刘平、昕薇、喻生洁、张健、庄军、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB878—1976;
-YS/T360-1994。
1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第3部分：氧化亚铁量的测定
重酸钾滴定法
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中氧化亚铁量的测定方法。YS/T360.3—2011
本部分适用于钛铁矿精矿中氧化亚铁量的测定。测定范围为1.00%~40.00%。本部分适用于含铬、钒量不大于3tng，钼、量不大于2mg锡、铜最不大于1mg的试料中氧化亚铁量的测定
2方法提要
试料用盐酸、氟化钠在隔绝空气的条件下溶解：并于磷酸-硫酸混合酸存在条件下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。3试剂
3.1氟化钠。
3.2碳酸氢钠。
3.3盐酸(p约1.19g/mL).
3.4碳酸氢钠饱和溶液。
3.5硫磷混合酸溶液：将150mL硫酸（p约1.84g/mL）在搅拌下徐徐注人700mL水中，冷却至室温，加人150mL磷酸（p约1.84g/mL）混匀3.6二苯胺磺酸钠溶液(5g/L),贮存在棕色瓶中。3.7重铬酸钾标准滴定溶液（c1/%kgc;0,=0.03000mol/L）：称取1.4709g预先在150C烘2h的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步票
5.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。YS/T360.3-2011
5.2测定次数
独立做两次平行测定，取其平均值。5.3空自试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中，加水润湿，加人1g碳酸氢钠（3.2）、0.5g~1g氟化钠（3.1）、40mL盐酸（3.3），以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.4）的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热并不断摇动，使试料完全溶解，取下流水冷却至室温（冷却过程中不断补充碳酸氢钠饱和溶液）。5.4.2取下盖氏漏斗，立即加入20mL硫酸磷酸混合溶液（3.5），加人2~3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.6），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.7）滴定至试液呈稳定的紫红色为终点。6分析结果的计算
氧化亚铁的含量以氧化亚铁的质量分数WFo计，数值以%表示，按公式（1）计算：Weo
式中：
G·(V-V.)
×71.85×100.…
重络酸钾标准滴定溶液的障尔浓度，单位为摩尔/升（mol/L）：滴定试液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）.(1)
一滴定随同试样空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样量，单位为克(g)；
氧化亚铁的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)。计算结果表示到小数点后两位数字7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得。
氧化亚铁的质量分数/%
重复性限/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。2
试验报告
化亚铁/%
1.00~20.00
>20.00~30.00
>30.0040.00
试验报告应包括下列内容：
试样；
本标准号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
充许差/%
YS/T360.3—2011
YS/T360.3-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钛铁矿精矿化学分析方法
第3部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
YS/T360.3—2011
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