【国家标准】 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示

ICS 19.020
中华人民共和国国家标准
GB/T 27411—2012
检测实验室中常用不确定度
评定方法与表示
Routine methods for evaluation and expressionof neasurernent uncertainty in testing laboratory2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
务资9件
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由余国认证认可标推化技术委员会《SAC/TC261)提出并归口。GB/T 27411—2012
本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心、金陵科技学院、中国计量科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局，北京工业大学、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、德宏州质量技术监督综合检测中心、中国疾病预防控制中心，国家危险化学品质量监督检验中心、国家电气安全质量监督检验中心。本标准主要起草人：王斗文、施昌彦、曹实、牛兴荣、杨铭、孙海容、倪红、灵向君、赵发宝、谢田法、陈庆东、钟志光、邓云、王晶、杨姣兰，曾泽、姬洪游、王冕。I
GB/T 27411---2012
目前，国家让尽技术规范JJF 1059%测量不确定度评定与表示》正在广泛应用于各类检测实验室：在应用过程中，实验室尤为关注的是操作性强、实用面便捷的评定方法。本标准为实施GB/T27025《检测和校准实验室能力的通用要求\中检测实验室测量不确定度的评定，提供了精案度法，控制图法、线性拟合法和经验模型法。这四种方法在欧美业已广泛使用，实验室可根据自身情况的情参考选用。
本标准方法是在满足特定条件下,对 JJF 1059 的简化和延伸应用。本标准所举示例旨在对四种方法做山说明和解释。1范围
检测实验室中常用不确定度
评定方法与表余
本探推规定了测最结果不确定度的四种评定方法。本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定。2规范性引用女件
GB/T 27411—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注月期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5487汽油辛烷值测定法（研究法）GB/222553利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测最不确定度的指南GB/T22554基于标推样品的线性校推GB/T 27025#
检测和校准实验室能力的通用要求GB/T 27407
实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能GB/T 27408
实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系GB/T 27412
2基于核查样品单次检测结果的实验室偏倚检出JJF1001通用计量术语及定义
JJF 1059测量不确定度评定与表示3术语和定义
GB/T27407和JJF1001中界定的下列术语和定义适用于本文件。3.1
测盘方法
measurencnt method
对测最过程中使用的操作所给出的逻辑性安排的一般性描述。注：测量方法可用不同方式表述，如替代测基法微差测盘法、举位测虽法、直接测盘法、间接测量法。LJJF 1001-2011,定义 4. 57
measurement resull,result of measurement谢量结果
与其他有用的相关信息一起斌予被测量的一组量值。注：测每结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度。对某些用途，如果认为测垒不确定度可忽略不计，则测量结果可表示为单个谢得的盘值。在许多领城中这是表示测量结果的常用方式[JJF10012011,定义5.1]
measurement uncertainty,uncertainty of nieasurement测量不确定度
不确定度uncertainty
根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。1
GB/T 27411—-2012
注1：此参数可以是诸如称为标准测最不确度的标准差(或其特定倍数),或是说明了包含概率的区间半宽度。注2：通常，对于一组给定的信息,阅量不确定度是相应于所斌予被测最的值。「JJF 1001—2011,定义 5. 18
测量准确度
measurement accuracy , aceuracy of measurement准确度accaracy
被测量的测得值与其真值间的一致程度。注1：概念“测量准确变”不是一个，不给出有数字的量值。当测虽提供较小的测虽误差时就说该测虽处较准确的。
注2，盘推确度有时被理解为赋越基的谢得值之间的一致程度。[JJF 10012011,定义 5. 8]
measurcnient trjeness, treness of measurcment.测三正确度
正确度trueness
无穷多次重复测量所将量值的平均值马个参考量值间的-一致释度。注1：测量正确变不是一个最,不翻用数值表示。注2：测量正确度与系统谢址误降有关,与脏机测录误落无关。注3，术语“测盘正确度“不能用“测准确度“表示，友之弥然。[JJF 10012011,定义 5. 9-
systematic mcasurement crror, systemalic trrar of mcasurement系统测量误差
系统误差systematicerror
在重复测量中保持不变或按川预则方式变化的测最误孝的分量。注1：系统测基误粒的参考量值是真值，或是约定真值。注2：系统测蓝误差及其来源可以是已知或未知的，对于已知的系统测量误还可采用修正补偿。注3：系统测垒误差等于测量误差减随机测盟误差[JJF 1001 -2011,延义 b, 4]
盘偏倚measurement tiasWww.bzxZ.net
偏倚bias
系统测量误差的估计值。
[JF1001—2011,定义 5,5]
参考值reference quantity yalue参考值referencevalue
用作与同类的值进行比较的基础的是值。注 1：RQV可以是被测母的真值,这种情说下它是未知的;也可以是约定量值,这种情况下它是已知的。注2.带有测量不确定度的RQV通常由 CS样品提供。[JJF 10012011,定义 8. 19]
random measurement error, random error of mcasurement随机测量误差
random error
随机误差
在重复测量中按不可预见方式变化的测最误差的分量。2
注1：随机量误差的参考量值是对同裁刚蛋由无穷多次重复过母得到的平均他，GB/T 27411—2012
注2：-组重复溺量的随机测查误差形成种分布，该分布可用期望和方差描述，其期剪通常可般设为零。注3：随机误差等于测量误差诚系统测量读差。JJF 10012011 ,定义 5. 6
纯量精密度
measurement precision
精密度precision
在规定条件下，对同·或类似被测对象重复测量所得示或测得值问的一致程度。注1：测量稍密度近常用不精密程度以数学形式表示，如在规定测盘条件1的标难偏差、方差或变差系数。注2：规定条件可以是重复性满望条件、期间精密度测盘条件或复现性测量条件。注3：测量精密度用下定义测量重复性、期间测量精据度或测盘复现性。[JIF 1001—2011.定义 5. 1D]
实验标准偏差
experimentalstandard deviation标准差standard deviation
对同一被测进行n次测量，表征测量结果分散性的量。注1：元次谢中某单个测得值，的实验标差s（）可按贝塞尔公式计算：():
式中：
工——第次测母的测得值；
n ——满量次数;
三——n次测量所得一组测得值的算术平均值。注2：n次测蛋的弃术平均值的实验标准差s()为：n1
s() st/n
[JJF 1001—2011,定义 5. 17]
重复性测量条件
measurement repeatability condilion of measurement重复性条件repeatabilitycondition相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。注 1：在化学中,术语“序列内精酱度测量条件”有时用于指“重复性测蛋条件”。注2：重复性标准案的符合为$,;重复性限的符号为r。［JJF1001—2011,定义 5.14]
期间测量精密度测量条件 intermediate precision conditian of mcasurement期间精密度条件intermediate precision condition除了相同测量程序、相同地点，以及在一个较长时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测条件外，还可包括涉及改变的其他条件。注1：改变可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统。注2：对条件的说明应包括改变和米变的条件以及实际改变到什么程度。注3：在化学中,术语“序列间精密度测盛条件\有时用于措“期间精密度测母条件”。注 4：期间精密度标准差的符合为 k:期间精密度限的符号为。3
GB/T 27411—2012
[JJF 1001 2011,定义 5. 11]
复现性测留条件measarement reprodncibility condition of measurement复现性条件reproducibility condition不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。注：复现性标准差的符号为R:复现性的符号为R。[JJF 1001- -2011,定义 5, 15]3.15
参考物质
rcfcrence material
标准物质
具有足够均勾和稳定的特定特性的物质.其特性被实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。
注1赋值或未赋值的格准物质帮可用于测单精密度控制，只有赋值的标推物孤才可用于校谁或测正确度控制注2，在某个特定谢盘中,所给定的标准物质只能用下校准或质量保证两者中的一种用选。[JJF 1001—2011,定叉 8, 14]
guality contrul sample
质盘控制释品
QC样品
存储完整、用最究足的稳定和均质化物料，其物理或化学特性近似测量系统的常规样品。注：用于期间精密度条件下测录系筑的猪密度称稳定生确定和盟控。[GB/T 27407---2010.定支 3.7
核查样品check standard sampleCS样品
质量控制测量中附有参考量值的物料。注：该物料为标准物质。或实验室间比对赋予参考量低的物料，用来确定测斑系统的准确变，[GB/T 274072010.定义3.8]
分辨力
resolution
引起相虚示值产生可觉察到变化的裁测量的最小变化，注：分辨力可能与诸如噪声（内部或外部的)或摩淤有关，也可能与被谢母的值有关。[JJF 10012011,定义 7.14]
Eproliciencytesting
能力验证
利用实验室间比对确定实验室的检测能力。[JJF 1001—2011,定义 9. 48]
measurement model, model of measurebent测岛模型
测量中涉及的所有已知量间的数学关系。注1：谢基模型的通用形式是方程：h(Y,X1,,)0,其中谢是模型中的输出基Y是被树基，其重值由测量模型中输入量X,，\,X，的有关信息推导得出。[JJF 1001—2011.定义5.31]
目标不确定度target uncertainty目标测量不确定度targetmeasuremeniuncertainty根据测量结果的赖期用途，规定作为上限的测量不确定度。[JJF 1001—2011,定义 5. 26]
combined standard uncerlainty合成标准不确定度
合成标准测量不确定度combinedl standardeasurementuncertaintyuc
GB/T 27411-2012
由在一个测量模型中各输人量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度。[JJF 1001—2011,定义 5, 22]
扩展不确定度
expanded mcertainty
扩展测量不确定度expanded measurement uacerlaintyU
合成标谁不确定度与一个天于1的数学透子的乘积。注1：该因了取决于测盘模型中输出量的概率分布类型及所选取的包含概率。注2：本定义中术语“因子\是指包含因子。［JJF 1001—2011,定义 5. 27]3.24
包含区间covcrage interval
基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间，被测量值以一定概率落在该区间内。注1：包含区间不一是以所选的凝得值为中心。注2：包含区间可由扩被谢草不确定度导出。[引自 JJF 1001—2011,定义 5. 28]3.25
coverage probability
包含概率
在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率。注：包含概率替代了曾经使用过的“置信水准”。［JJF1001—2011，定义5.29]
包含因子
coverage factor
为获得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘的大于1的数。[JIF1001—2011.定义5.30]
4总则
4.1四种评定方法及其符合原则
4.1.1精密魔法
a）本法符合GB/T 27025和JJF 1059中以下条文的原则。GB/T27025中规定：
GB/T27411—2012
“某些情况下，公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限，并规定了计算结果的表示方式，这时，实验室只要遵守该检方法和报告的说明，即被认为符合本条的要求”。JF1059中规定：
“在日常的大量测量中，有时虽然没有任何明确的不确定度报告，但所用的测量器是经过检定处于合格状态，并且测量程序有技术文件明确规定，则其不确定度可以由技术指标或规定的文件评定”。
h）本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。心本法适用于测量系统偏受控情况下，各类检测实验室中不确定度的评定。详见第5章及附录 A。
4.1.2控制图法
a）本法符台JJF1059中以下条文的原则。JF1059中规定：
“对一个测量过程,若采用核查标推和控制图的方法使测星过程处于统计控制状态，则统计控制下的测量过程的A类标准不确定度可以用合并标准偏差(s,)表征”。“A类评定方法通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观，并具有统计学的严格性，但要求有充分的重复欲数。此外，这一测量程序的重复测量所得的测得值，应相五独立”。b）本法电符合上述文件中质量控制的概念和原则。c）本法适用于QC样品测量结果的偏倚受控及正态分布情况下，各类检测实验室中不确定度的评定,详见第6 章及附录。
4.1.3线性拟合法
a）本法符合JJF1059中以下条文的原则。JJF1059中规定：
“当输人量的估计值是由实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时，曲线.上任何一点和表征曲线拟合参数的标推不确定度，可用有关的统计程序评楚。如果被测量估计凭在多次观规测中呈现与时间有关的随机变化,则应采用专门的统计分析方法”。“采用适当方法去除相关性，将引起相关的量作为独立的附加输人显进人测量模型，则在计算合成标谁不确定度时就不须再引人协方差或相关系数广”。本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。b)
c）本法适用于工作曲线的偏倚和测量过程受控情说下，各类检测实验室中不确定度的评定。详见第7章及附录C。
4.1.4经验模型法
a）本法符合GB/T27025和JJF1059中以下条文的原则。GB/T27025中规定：
“合理的评定应依据对方法特性的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确认的数据”。“据以作出满足某规范决定的窄限”。JJF1059中规定：
“在可能情况下，尽可能采用按长期积累的数据建立起的经验模型”；“应该提山目标不确定度，并做出测量不确定度预先分析报告，论证日标不确定度的可行性”。h）本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。c）本法适用于测最过程偏倚受控情况下，化学检测实验室中不确定度的评定。详见第8章及附录D。6
4.2不确定度的报告
GB/T 27411—2012
不确定度是测量结果质量高低的统计估计值，以扩展不确定度（U)表示，如果包含因子（)不取2，则应指明起值（见GB/T27412)；若不考患抽样变异，则U仅为对所给样品的评定。注：不确定度的报告与表示见JJF1059。5精密度法
5.1概要
确保测量过程的偏倚和精密度受控。若能忽略标准物质的不确定度和抽样效应，实验室可参考复现性标推差(ss)作为不确定度的估计值。5. 2测量过程的偏倚控制
5.2.14值的界定
本法规定,若式(1)成立，则认为偏倚处于受控。14/ 25D
式中：
分别为标准物质，能力验证和权威方法确认时得到的偏倚估计值：n
分别为标准物质、能力验证和权威方法确认时得到的标准。5.2.2标准物质的确认
实验空1对标准物质（假定不确定度小于sn）进行重复测量、形成标准物质的偏倚估计值见式（2）：[4, / = / 3 -- RQV]
式市：
1——实验室1对标准物质进行重复测量的偏倚估计值；实验室1重复测量结果y(i--1n)的平均值；5的计算见式（3)：
式中：
实验室1采用标准物质确认时得到的标准差；品-实验室间的标谁差；
实验室1的标准差，由n饮重复获取；实验室1的重复谢量次数，可选择，使得/s/n的不确定度小于0.2sR。若上述△|和sn的关系符合式(1),表明实验室的偏倚处于受控状态。5.2.3权威方法的确认
实验室1采用权威方法（假定权威方法的不确定度小于s）和常规方法，对样品进行n次重复测量，产生个的成对值（，）。形成的偏倚估计值见式（4）：[4, --
GB/T 27411—2012
式中：
实验室1采用权威方法确认时的平均偏倚估计值；实验室1采用常规方法的样品测量结果；·实验室1采用权威方法的样品测量结果；实验室1对样品的重复测量次数。5n的计算见式（5)：
+s(4,)
式中·
实验室1采用权威方法确认时得到的标准差；s(4,）—y与y差值的标准差。可选择n使得Vs（4,)/m的不确定度小于0.2s。若上述，和s的关系符合式(1),表明实验室的偏倚处于受控状态。5.2.4能力验证的确认
实验案1参加了能力验证，并由此得到一个偏倚估计值，则该数据可用于偏倚受控的确认。以下为两个可行的方案：
方案1：标准物质的确认
可采用附公议值和不确定度的标准物质，按照5.2.2来进行确认。方案2：能力验证的确认（能力验证给出的标雅差小于等子58）形成的偏倚估计值见式(6)：
式中：
实验室1参加能力验证确认时的平均偏倚估计值实验室【给出的结果，2.
能力验证给出的公议值，1,32，….,33.与3,差值的次数,9≥1。
5n的计算见式(7)：
式中：
与差值的标准差。
若上述△，利s的关系符合式(1),表明实验室的偏倚处于受控状态。5.3重复性与性能持续的确认
（7）
5.3.1实验室1应表明，其标准差(s)与重复性标准差(s,)要保持--致，这种一致性应通过一个或多个合适样品的重复分析(可合并结果)来确认。使用95%包含概率的F检验,计算s与5,的比值。5.3.2实验案1应遵循第6章，通过相对稳定，均勾的QC样品测量，定期对偏倚和精密庭进行核查，确保测量过程处于统计控制状态。5.4s的调整
通常情况下，不确定度依赖于被测量，此时，实验空1可选用式(8)～式（10)的模型之一，进行不确8
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