【地方标准】 食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法

ICS 71. 040. 40
國方标准
河東北
DB13/T 1226--2010
食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法Determination of fires the residual in food additive products2010-05-10发布
河北省质量技术监督局
其伙体座
2010-05-25实施
本标准按照GB/T1.1—2009给山的规则起草。本标准由河北省产品质量监督椅验院提出。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。本标雅主要起草人：韩光、张爱菊、石立民：http：//foodmate.net/DB13/T1226-2010
1范围
食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的方法。本标雅适用于食品泰加剂产品灼烧残渣的测定2规范性引用文件
DB13/T1226—2010
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603，ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T4472化工产品密度相对密度测定通则3方法提要
利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异将样品低温加热挥发、炭化，高温灼烧，使样品主体残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。4．试剂
4.1硫酸（GB/T625）。
4.2盐酸溶液（1+1）。
5仪器
除实验宰常规仪器外，还包括下列仪器设备：5.1娲或蒸发血：根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷。5.2高温炉：温度可控制在550℃~1200℃.550℃~800℃，温度可控制在550℃±25℃~800℃±25℃：800它～1200℃，温度可控制在800℃±50℃～1200℃±50℃。5.3分析大平；分度值为0.1mg。6测定
6.1或蒸发预处理及注意事项：
用盐酸溶液将瓷埚浸泡24h或煮沸0.5h，将石英、铂埚浸泡2h，洗净，烘丁，挥发或炭化样品时，如果样品量大，可分几次加入，向液体样品中加入硫酸，应在挥发或炭化之前次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。如果先加硫酸会给样品的挥发、炭化操作造成困难，也可在主体挥发、炭化之后加入。6.2灼烧温度的选择bzxz.net
根据样品的特性，选择合适的灼烧温度。空埚或蒸发血的恒重
将已预处理好的空或蒸发Ⅲ放入高温炉中，在选定的试验温度下灼烧适当时间，取出埚，在空汽巾冷却（1～3）min，然后移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001鸟：重复操作至恒重，即两次称量结果之差不人于0.2mg。6.4固体样品
取适当量（灼烧残渣人于1mg）的样品，置于已在550℃～1200℃恒重的堆埚或Ⅲ中，在电炉1
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上缓缓加热，直至样品完全炭化不冒烟为止。冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在550℃～1200℃的高温炉中灼烧至恒重（恒重步骤同空或蒸发血的恒重）。6.5液体样品
取适当量（灼烧残渣大于1mg）的样品，置于已在550℃～1200℃的恒垂的、规定的埚或血中，加入0.25㎡L硫酸，在水浴或电炉.E加热（勿使沸腾），直至样品完全炭化，在电炉上继续加热至硫酸气逸尽，在550℃～1200℃的高温炉中灼烧至恒量（恒重步骤同空璃或蒸发血的恒重）。6.6不必或不能加硫酸的样品
取规定量的样品，置于已在550℃～1200℃恒量的、规定的埚或而中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。在550℃～1200℃的高温炉中灼烧至恒量（恒重步骤同空柑埚或蒸发皿的恒重）7结果计算
灼烧残渣的质量分数0，数值以%表示，按式（1）或式（2）计算：o
m,-m×100
m2-mx100
m2一残清和究埚或残渣和空血质量的数值，单位为克（g）：m一空埚或空血质量的数值，单位为克（g）：m一样品质量的数值，单位为克（g）：p一试验溢度下液体样品的密度值，单位为克每毫（g/mL））（按GB/T4472的舰定测得）：V一液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差
当灼烧残渣的质量分数可0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。当灼烧残渣的质量分数0≤0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%，F
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