【地方标准】 饲料中蛋白质的测定

ICS65.120
河北省地
方标准
DB13/T 1098 --2009
饲料中蛋自质的测定
2009-06-17发布此内容来自标准下载网
河北省质量技术监督局
http
sodmnt
2009-07-02实施
http：//foodmate.net本标雄由河北省畜牧兽医局提出。前言
本标准起草单位：河北省饲料产品质量监警检验站、河北农业大学。本标准主要起草人：武英利、正萍、赵国先、李海龙、霍韶瑜、武利勇。http：//foodmate.netDB13/T1098—2009
http：//foodmate.net1范围
饲料中蛋白质的测定
木标谁规定了饲料中蛋白质（俗称真蛋白质）的测定方法。DB13/T 1098--2009
本标准适用下饲料蛋白原料、浓缩饲料和配合饲料中蛋白质（俗称真蛋白质）的测定。2规范性引用女件
下列文件通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标难达成协议的各方研究是否前使用这些文件的最新版本：凡是不注明日期的用义件，其最新版本适用于本标准。GB/T 60]--2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6432—1994饲料粗蛋白质测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验力法3原理
试样水溶液经煮沸后在碱性条件下加人硫酸钢溶液使蛋白质变性凝结而沉淀，用热水洗涤沉淀，得到的沉淀物再用凯氏定疯的方法测定其含氮量，然后，将结巢乘以6.25即为试样的蛋质含量，4仪器和设备
分析天半：感量为0.0001多，
4.2样品粉碎机。
4.3分析筛：孔径0.50mm。
电炉：温度可调1500W～2000W或消煮炉：410±5℃。4.4
4.5刻度吸管，5 mL、10 mL。
烧杯，250mL
4.7三角漏斗。
4.8中速定量滤纸：直径9cm11cmg4.9电热式恒温干燥箱：可控温度75土2℃。4.10凯氏烧瓶：100mL或250mL或消解管。4.11凯氏蒸馏装置或定氮仪（以凯氏定氮原理制造的各种类型半自动、全自动蛋白测定仪）。锥形瓶，250mL
4.13酸式滴定臂，25 mL
5试剂
方法中所用试剂，除另有规定外均为分析纯试剂，所用水应符合GBT6682三级以上用水要求。5.1浓硫酸，无氮。
5.2五水硫酸铜（CuS05H.0)。
5.3无水硫酸钠或无水硫酸钾。
5.4氢氧化钳。
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DB13/T 1098—2009
5.5硼酸。
5.6甲基红。
5.7 溴甲酚绿。
5.8乙醇，95%。
5.9盐酸。
5.10氯化钡。
6溶液
6.1混合催化剂
称取0.4g五水硫酸，6g无水硫酸钠或无水硫酸钾，研碎混勾。6.2氢氧化钠溶液，浓度400 L
称取氢氧化钠400.0，加水1000mL溶解，摇匀。6.3潮酸溶液，浓度20 号/L
称取硼酸20.0g，加水1000mL溶解，摇勾。6.4混合指示剂
甲红乙醇裕腋（1L)：称取甲基红0.10g，加乙醇100mL溶解，摇句；溴甲酚绿乙醇溶液（5g/L)：称取甲基红0.50g，加乙醇100mL溶解，摇勾；上述两溶液等体积混合或按照仪器要求配制，阴凉处保存期为3个月。6.5复氧化钠溶液，浓度25L
称取氢氧化钠2.5，加水解定容至100ml，摇匀6.6硫酸铜溶液，浓度100g/L
称取五水硫酸10.0多，加水溶解定容至100ml，摇勾。6.7 盐酸标准滴定溶液，浓度0.1 mol/L按GB/T601的规定制备、标定。
6.8氧化钡溶液，浓度50g/L
称敢氯化5.0g，水100mL溶解，摇勾。7试样的选职和制备
选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200名，粉碎至0.50mm，装人密封容器中备用。8分析步骗
8.1推确称取试样0.5g～1B，效入250mL烧杯中，加水75mL，搅勾：置于电炉上加热煮沸30min，期间应不断搅拌，并补加热水以保持水溶液体积不少丁75mL。8.2将煮过的试样溶液稍冷，慢慢滴加2mL氢氧化钠溶液（6.5），边加边缓慢搅拌，使试样溶液呈碱性，然后，慢慢滴加5mL硫酸铜辫液，边加边缓慢搅拌。重复上述操作三次，每次加人氢氧化钠溶液(6.5）6mL，硫酸铜溶液5ml静置陈化2h以上或过夜。8.3沉淀用中速定量滤纸采用倾泻法过滤，沉淀用80℃以上的热水洗涤7~10次，直至用氯化锁溶液检验滤液无沉淀或辉浊产生为止。沉淀物连同滤纸置75℃十燥箱中十燥1h。8.4干燥后的沉淀物连同滤纸放人凯氏烧瓶（或消化管）中，加入15mL浓硫酸，6.4g混合催化剂，按照GB/T 6432的规定进行消解并测定其中氮的含量。同时做空白试验。8.5结果计算与表述
8.5.1结果计算
http：
强蛋白质含量按（1）式进行计算：P=
式中：
蛋白质含量，%；
(V2 - V,) × c × 0.0140 × 6.25M
、空白消耗盐酸标准滴定溶被体积，叫：试样消耗盐酸标准滴定游液体积，L：c
盐酸标准滴定溶液浓度，molL；M试样质重，g
—每毫靡尔氮的克数；
氮换算成蛋白质的平均系数。
8.5.2结果表述
× 100
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每个样品应取2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果，结果保留两位小数。9重复性
当蛋白质含量在10%以上时，允许相对偏差不超过2%；当蛋自质含量在10%以下时，允许相对偏差不超过3%。
bttn：
foodmate:ne
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