【国家标准(GB)】 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第5部分：平均聚合度测定

ICS83.080
中华人民共和国国家标准
GB/T12010.5—2010
代替GB/T12010.9—1989
聚乙烯醇材料（PVAL）
第5部分：平均聚合度测定
Plastic—Poly（vinylalcohol)(PVAL)materials-Part 5:Determination for average polymerization degree2010-09-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-05-01实施
建巩321
标准直询下较网
GB/T12010&塑料聚乙烯醇材料(PVAL)》共分为8个部分：-第1部分：命名系统和分类基础；--第2部分：性能测定；
第3部分：规格；
第4部分：pH值测定；
第5部分：平均聚合度测定；
第6部分：粒度的测定；
一第7部分：氢氧化钠含量测定；第8部分：透明度测定。
GB/T12010.5—2010
本部分为GB/T12010的第5部分，与JISK6726：1994（2003年确认）《聚乙烯醇试验方法》（日文版)的一致性程度为非等效。
本部分代替GB/T12010.9—1989《聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法》。本部分与GB/T12010.9—1989相比主要变化如下：增加了引用文件（本版的第2章）；---将30℃时水在奥氏黏度计内流经时间由（100士10)s调整至（100士20）s（1989版的4.12，本版的5.1）；
增加了对醇解度达到97%（库尔分数)以上聚乙烯醇材料的预处理（本版的6.1)；对高碱、低碱醇解聚乙烯醇试样的称样量进行了统一（1989版的5，本版的6.2）。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4)归口。本部分负责起草单位：湖南省湘维有限公司。本部分参加起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂、云南云维股份有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。
本部分主要起草人：唐松乔、舒晓艳、阳小陆、朱泽礼、严红、李彬、冷革辉、王永桂、王琰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T12010.9—1989。
建筑321---标准查询下载网
1范围
塑料聚乙烯醇材料（PVAL）
第5部分：平均聚合度测定
GB/T12010.5—2010
GB/T12010的本部分规定了用奥氏黏度计测定聚乙烯醇材料水溶液特性黏度并由特性黏度计算聚乙烯醇材料平均聚合度的方法。本部分适用于测定醇解度大于70%（摩尔分数)的聚乙烯醇材料的平均聚合度。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T12010的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3原理
测定聚乙烯醇水溶液的特性黏度，计算出聚乙烯醇材料的平均聚合度。4试剂
本部分所用的试剂和水，没有特别说明时，均指分析纯试剂和GB/T6682中的三级水。本部分所用的制剂和制品，除注明外均按GB/T603配制。4.1甲醇。
4.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=12.5mol/L。称取500g氢氧化钠，溶于水，稀释至1000mL。4.3酚酞：10g/L乙醇浒液。
5仪器
奥氏黏度计：规格见图1，材质为硬质玻璃。注：在30时，水从A刻度线至B刻度线流经时间应在（100士20)s之内5.2
玻璃砂芯漏斗：P1o号烧结玻璃。布氏涌斗：直径100mm。
5.4抽滤瓶：1L。Www.bzxZ.net
5.5烘箱：能保持（105士2)℃。5.6秒表：精确至0.1s。
恒温水浴：(30.0士0.1)℃。
移液管：10mL。
干燥器：以硅胶作干燥剂。
烧杯：500mL。
GB/T12010.5-—2010
建筑321---标准查询下载网
蒸发皿：容量60mL~100mL。
水浴锅：精确至1℃。
三角烧瓶：100mL、500mL.
溶解设备：能加热搅拌。
称量瓶：60mm×30mm。
天平：精确至0.0001g。
天平：精确至0.1g。
A剑线
B剃线
注：①凡带有累号的尺寸要求十分精确；②在30℃下水的流经时间应在（100:t:20）s以内。图1奥氏黏度计
内容积！
1. 6 ml. ~1. 8 ml
9干062
建筑321--
-标准查询下载网
单位为毫米
6操作步骤
6.1试样处理
GB/T12010.5—2010
6.1.1称取试样10g，准确至0.1g，置于500ml.三角烧瓶中，加人200mL甲醇（4.1)后，对于醇解度达到97%（摩尔分数）以上的试样加3mL的氢氧化钠溶液（4.2），醇解度小于97%（摩尔分数）的试样加10mL的氢氧化钠溶液（4.2），加入后混合均匀。6.1.2将试样(6.1.1)放人（40主2)C水浴中加热1h，6.1.3将加热后的试样（6.1.2)用铺好滤布的布氏漏斗过滤，并用甲醇（4.1)洗净试样，除去氢氧化钠及醋酸钠（洗涤液用水稀释-倍后用酚检验无碱性反应）。转移至表面皿，在（105士2)℃的温度范围内干燥1h。
注：对醇解度大于99.8%（摩尔分数）的聚乙烯醇，称取试样3g，精确至0.1g，移人500mL烧杯中，加人200mL水搅拌，放置15min，然后进行水洗。将故置的试样用铺好滤布的布氏漏斗过滤，全脱水后，用500mL水，分(3~4)次洗涤试样，尽量将氢氧化钠及酯酸钠洗净，抽干。6.2试样溶解
称取按6.1处理的试样3g，准确至0.1g，放入500mL烧杯中，加水约300mL，放在溶解设备上加热溶解，待试样全部溶解后，冷却至室温。用Pio玻璃砂芯漏斗过滤，用干燥磨口三角烧瓶接收滤液；将三角烧瓶放在（30.0士0.1)℃恒温水浴中恒温至少10min，试液保持恒温待用。6.3试液浓度测定
6.3.1预先将称量瓶洗净，放人（105士2)℃的恒温干燥箱中，加热干燥1h以上，再放人干燥器中冷却至室温后，称量，准确至0.0001g。6.3.2用10mL移液管准确吸取试液（6.2)10mL置于已称量的称量瓶内（6.3.1)，将称量瓶放人（105士2)℃的恒温干烘箱内干燥4h以上，取出放人干燥器内冷却至室温，称量，准确至0.0001g6.3.3按式（1)计算试液的浓度：式中：
p=m1000
β——试液的浓度的数值，单位为克每升(g/L)；m一一试液蒸发后的试样的质量的数值，单位为克（g）；V-—30℃时10mL移液管的容积的数值，单位为毫升（mL)。6.4试液黏度测定
.（1）
将干燥、洗净的黏度计安装在（30.0士0.1)℃恒温水浴内，使毛细管保持铅直方向。用10mL移液管准确吸取10mL试液（6.2)放人黏度计内，放置5min～10min。用胶管连接好毛细管的一侧D处（见图1)，然后用吸耳球把试液吸人毛细管A刻度以上，让其自然下落，测定其弯月面从A刻度到B刻度的流经时间。反复测定，直到3次测定结果之间的差值不超过0.2s，取平均值作为试液的流经时间。6.5空白试验
用10mL移液管移取10mL与试液同温度的水放入黏度计内，按6.4的步骤测定水从A刻度到B刻度的流经时间，反复测定，直到3次测定结果之间的差值不超过0.2s，取其平均值作为水的流经时间。
7结果表示
平均聚合度P按式(2)、式（3)、式（4)计算：Ig PA=1. 613× Ig [nlX10
GB/T12010.5—2010
式中：
建筑321---标准查询下载网
Enl=2.303×igm
聚乙烯醇溶液的特性黏度的数值，单位为升每克（L/g)；相对黏度的数值；
β---试液浓度的数值，单位为克每升（g/L)；t
试液的流经时间的数值，单位为秒(s）；to-----水的流经时间的数值，单位为秒(s)；1.613-
常数；
8.29常数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，聚合度数值修约至十位。两次平行测试结果的绝对差值不大于50。8
试验报告
试验报告包括下列各项：
注明采用本国家标准；
被测试样的完整鉴别细节；
所用仪器类型和型号；
测定结果；
试验人员；
试验日期。
GB/T12010.5-2010
打印期：2010年11月F009A
建律给321
准查询下裁网
·（3)
·（4）
版权专有侵权必究
书号：155066·1-40512
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。