【商检行业标准(SN)】 阴极铜化学成分的测定 光电发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2260—2010
阴极铜化学成分的测定
光电发射光谱法
Determination chemical compounds of copper cathode-Photoelectricemissionspectroscopicmethod2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-07-16实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2260—2010
本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：冯健、孙致安、龚思维、李德军。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I
阴极铜化学成分的测定
光电发射光谱法
SN/T2260—2010
本标准规定了用光电发射光谱分析方法测定高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锦、铋、硫、硒、确、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镭、钴、硅、磷和锰含量。本标准适用于高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、确、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量的测定。测定范围见表1。表1
规范性引用文件
阴极铜中杂质元素的测定范围
测定范围质量分数）
0. 000 01~-0. 015 0
0.00001~0.0050
0.000 01~0.0050
0. 000 00. 010 0
0. 000 01~0. 010 0
0.0000j~0.010 0
0.000 01~0.010 0
0.00010~0,010
0.000190.010b
测定范围（质量分数）
0.000 01-0.020 0
0.000 01~0.010 0
0. 000 01~0.010 0
0. 000 10~0.010 0
0. 000 01~0.010 0
0.00010~0.010 0
0.00010~0.0050
0. 000 10~0. 010 0
0.00010~0.005 0
下列文件中的条款通过本标准的引用而裁为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容域修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版体。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
将加工好的样品作为一个电极，用激发系统使样品与对电极激发发光，并将该光束引人分光系统，通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电转换并测量，根据标准样品制作的标准曲线，计算机自动采集激发强度值并计算出分析样品中待测元素的含量。4试剂和材料
4.1水，GB/T6682—2008中4.2规定的二级水。4.2盐酸，优级纯。
4.3盐酸，(1+10)。
无水乙醇，分析纯。
仪器和设备
光电发射光谱仪。仅仪器所用的氟气纯度≥99.999%，且氯气的压力和流量必须保持恒定。仪器应1
SN/T2260—2010
期通电以使光电倍增管处于稳定状态，并满足测定高纯阴极铜中化学成分的相应要求（仪器工作条件参见附录A)。
5.2分析谱线。根据不同的仪器情况及其使用条件，充分考虑分析样品的种类选择适当的分析谱线，推荐分析谱线与内标线参见附录A。5.3高温箱式电阻炉。控制温度：1200℃，精确到1℃。5.4车床。
5.5烘箱。105℃±2℃。
5.6带盖高纯石墨，尺寸规格见图1。88
石墨期盖图例
图1制样用石墨
6分析步骤
6.1试样制备
6.1.1块状试样制备
石晟圳图例
单位为豪米
将块状试样切割成与仪器激发台大小相匹配的试样，试样大小能保证在同一平面上完成4个平行试验。取得的块状样品以车床（5.4)加工，车出表面光洁平整无气孔的待测面，加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。
6.1.2屑状试样制备
将150g左右屑状试样，屑样单片尺寸不大于8mmX5mm，为防止制样环境中铁的污染，必要时应将屑状试样先以盐酸（4.3)洗去表面铁杂质污染，并用水、无水乙醇（4.4)洗净，放入烘箱（5.5)中于105℃烘干，在干燥器中冷却后装人高纯石墨埚（5.6)中，盖上盖子。移入已升温至1100的高温箱式电阻炉（5.3)中，继续升温至1150℃并保持10min～15min，取出埚，自然冷却。试样冷却至室温后，取出熔铸所得柱状试样，用车床(5.4)加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。6.2仪器操作条件
6.2.1电源：必须保证仪器的稳定性，并根据仪器使用要求配备专用地线。6.2.2仪器室环境：房间清洁、防震，仪器室内温度应保持在20℃～30℃，在同一再校准周期内仪器室温度变化不超过2℃，相对湿度≤80%。6.3测定步骤
6.3.1预热
为保证光电倍增管工作稳定并满足真空度的要求，使用前应预先通电。停机3d后应通电稳定24h。
预激发
SN/T2260—2010
分析工作前，检查仪器工作参数，激发一块废旧样品（3～5)次，确认仪器处于正常分析状态3工作(校准）曲线的制作
6.3.3.1选用仪器附带的工作曲线。6.3.3.2自制工作曲线。在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次、以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元索的浓度值由计算机程序绘制出工作曲线。6.3.4再校准
分析时应用再校准样品对工作曲线进行校准。6.3.5
参照附录A选定相应仪器的工作条件激发内控样品及分析试样，每个样品至少激发（3～4)次，取平均值。
分析结果的计算
取至少三次测定值，将其平均，根据分析线对的相对强度，仪器自动从校准曲线上求出分析元素的含量，计算出砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、锰、钴、硅、磷和锰量的分析结果。内控样品的分析结果应符合重复性限。7
精密度
由8个实验室对5个试样在不同的发射光谱仪上进行方法精密度试验，结果见表2。表2
水平范围(质量分数)
0,000 01~0,005 0
0, 000 01~0.005 0
0,000 010.005:0
0.00010~0.010 0
0.000 05~0.005 0bZxz.net
0. 00010~0.005 0
0.000 05~0.00050
0.000 05~0.000 50
0.00010~0.0050
0. 000 05~0. 000 2
0.00020.0050
0.000 20~0,0020
0, 000 10~0, 001 0
0.00050~0.0050
0.00010~0.005 0
0.000 20~0.005 0
0.000 01~0. 000 5
0.00010~0.0050
0. 000 05~0.000 5
方法精密度
重复性限厂
y=0. 061 7r+0. 000 04
y=0. 061 1r+0. 000 07
y0. 100 8x 1-0. 000 04
y=0.031 2x+0.000 1
y=0.100 8.+0. 000 04
y=0. 033 4.+0. 000 2
0. 000 06
y=0.142 7-0. 000 01
y=0.000 09ln(z)+0.001
y=0.126 3x+0. 000 08
0. 000 14
y=0.0861r+0.00005
y=0. 070 3+0. 000 1
再现性限R
y=0.237 9+0.000 05
y=0.298 2r+0.000 06
30, 174x+-0. 000 02
y0.103 6r+0.000 03
y0.174r+0.000 02
y=0.199 7x+0. 000 2
y=0. 218 1z+0.000 1
0. 000 25
y=0.123 4+0.000 2
0. 000 31
y=0.177x+0. 000 2
0. 000 10
y=0.1452r+0.000 2
y=0.5957x+0.000007
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附录A
（资料性附录）
热电ARL-4460型光电发射光谱仪和SpectroTabS型光电发射光谱仪测定阴极铜中的化学成分热电ARL-4460型光电发射光谱仪测定阴极铜中的碑、、铋、硫、硒、确、铁、银、锡、铅、锌、铬、A.1
镭、钴、硅、磷和锰含量所采用的分析线对、仪器工作参数见表A.1、表A.2。表A.1分析线对
氩气冲洗时间/s
预燃时间/s
积分时间/s
光源技术
人射狭缝/μm
出射狭缝/μm
辅助电板
分析间距
波长/nm
-196.-09-
267:42
200,86
仪器工作参数
内标线
Internal
Internal
Internal
电流控制光源CCS；时间分辨光谱TRS20
25,37.5,50,75
直径为6mm顶端90℃圆锥形钨电极3mm
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SpectroTab S型光电发射光谱仪测定阴极铜中的砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量所采用的分析线对、仪器工作参数见表A.3、表A.4。表A.3分析线对
激发条件
光源功率
测定强度
氩气流量
Flushl
Prespk2
Spark1
辅助电极
分析间距
波长/nm
345,351
180-23
334,60
仪器工作参数
时间/s
内标线
频率/Hz
直径为4mm顶端成90℃圆锥形钨电极3mm
1.2kVAmaximum,o.16kVAinready~mode相对
静态流量10L/h;工作流量20L/h
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
阴极铜化学成分的测定
光电发射光谱法
SN/T2260—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧*
开本880×12301/16
2010年4月第一版
印张0.75
字数11千字
2010年4月第一次印刷
印数1-1600
书号，155066·2-20547
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