【国家标准(GB)】 电子工业用气体 氧化亚氮

中华人民共和国国家标准
氧化亚氮
电子工业用气体
Gases for electronic industry--Nitrous oxide主题内容与适用范围
GB/T 14600—93
本标准规定了电子工业用气体—一瓶装氧化亚氮的技术要求、试验方法、验收规则及包装、标志、贮存与运输要求。
本标准适用于硝酸铵热分解工艺制取的氧化亚氮。该产品主要用于电子工业中二氧化硅的化学气相淀积、等离子工艺。
分子式：N,O
相对分子质量：44.01（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB 190
GB3723
GB5099
危险货物包装标志
工业用化学产品采样通则
钢制无缝气瓶
GB 5832. 1
GB6680
GB7144
GB7230
GB7445
GB8984
GB 10624
气体中微量水分的测定
气体中微量水分的测定
液体化工产品采样通则
气瓶颜色标志
气体检测管装置
电解法
露点法
气体中一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定高纯氩
GB/T14606气体中总烃的测定火焰离子化检测法3技术条件
氧化亚氮产品的质量应符合表1要求。表1
氧化亚氮纯度,10-2
氨含量，10-6
二氧化碳含量，10-6
-氧化碳含量，10-6
国家技术监督局1993-08-26批准558
气相色谱法
1994-07-01实施
烃C,~-C,(以甲烷计)含量，10--6氮含量，10°6
氧含量，10-。
一氧化氮含量，106
二氧化氮含量、10-6
水含量，10-6
注：纯度及杂质含量均以体积分数表示。4检验方法
4.1采样方法
GB/T 14600—93
续表1
采样时将样品钢瓶倒置。采取液相样品，液态样经气化后用导管与仪器直接连接。测定氧、氮、水、二氧化碳、一氧化碳和烃采用金属管，测定氨、一氧化氮和二氧化氮采用聚四氟乙烯管作为采样导管。4.2纯度
氧化亚氮产品的纯度，用体积分数表示，按式(1)计算：=100(++9++++9++9)×10-4
式中：—全
氧化亚氮纯度，10-2；
氨含量，10-°，
二氧化碳含量，10-6；
氧化碳含量，10-6；
烃C,～C,(以甲烷计)含量，10-6氮含量，10-5，
氧含量，10-6；
氧化氮含量，10-6，
-二氧化氮含量，10-6；
—水含量,10~6。
4.3氢含量的测定
4.3.1方法提要
采用填装有溴酚蓝(或其他等效)显色剂的检测管来测定氧化亚氮中的氨。检测极限：0.5×10-6(V/V)。
4.3.2设备及材料
不锈钢针形阀。
b.聚四氟乙烯管。
氨检测管：测量范围(2~～30)×10-(V/V)。d．流量计：测量范围0～200mL/min，4.3.3操作步骤
4.3.3.1把不锈钢针形阀装在样品钢瓶出口处。4.3.3.2用导管将流量计与针形阀连接起来。++++-+++( 1)
将预先倒置的样品钢瓶阀门打开，用氧化亚氮气体充分置换系统，待能取到代表样后，将检测4. 3. 3. 3
管连接在流量计出口处。
GB/T 14600-93
4.3.3.4当氧化亚氮气体通过检测管时开始计量。进样量和进样流量的控制，按检测管操作说明书进行。
4.3.3.5根据检测管颜色变化的长度，读出氨的含量。4.4氧化碳和二氧化碳含量的测定按GB8984的规定进行测定。但本标准改变了以下条件：载气：氢气。其纯度应大于99.999×10-2，需符合GB7445规定。流速约30mL/min。a.
b.尾吹气：氩气。将燃烧气气路改为作尾吹气。氩纯度应符合GB10624规定c．色谱柱：长约0.70m、内径4mm的不锈钢管，填装TDX-01碳分子筛，粒度为200～250um。d．柱温:约80℃。
4.4.1标准混合气
4.4.1.1标准混合气应符合国家的有关规定，并具有国家标准化行政主管部门批准的编号。4.4.1.2标准混合气中一氧化碳和二氧化碳的浓度，应与待测样品中一氧化碳和二氧化碳的浓度相近，通常不大于被测样品中一氧化碳和二氧化碳浓度的200%，也不小于被测样品中一氧化碳和二氧化碳浓度的50%。
4.4.1.3标准混合气的底气采用氢气。4. 5烃 C,～Cs 含量的测定
按GB/T14606的规定进行测定。
4.6氮和氧含量的测定
4.6.1仪器
采用带有氮离子或带有光离子检测器的气相色谱仪，测定氧化亚氮中的氮和氧含量。检测极限：均不低于0.5×10-（V/V）。4.6.2仪器参数
4.6.2.1仪器的操作参数，按仪器使用说明书和检测灵敏度要求选定。4.6.2.2色谱柱：长约1.5m，内径约4mm的不锈钢管，内装5A（或13X）分子筛，粒度为250～400μm。
4.6.2.3样品体积：1~3mL。
4.6.2.4检测器及色谱柱温度：室温。4.6.3标准混合气
4.6.3.1标准混合气应符合国家的有关规定，并具有国家标准化行政主管部门批准的编号。4.6.3.2标准混合气中氮和氧的浓度应与待测样品中氮和氧的浓度相近，通常不大于被测样品中氮和氧浓度的200%，也不小于被测样品中氮和氧浓度的50%。4.6.3.3标准混合气的底气采用氮气。4.6.4操作步骤
4.6.4.1采样
a采样中的安全事项应按GB3723的规定。b．液态氧化亚氮样品的采样，应符合GB6680第6章的规定。C、液态氧化亚氮的采样，必须使用死体积小的针形阀，用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换后，经内径约2～3mm的金属管，直接送入分析仪器。4.6.4.2定标
将符合本标准4.6.3规定的标准混合气，送入分析仪器，用该标准混合气充分置换系统。待取得代表样后，切换取样阀，令载气将标准混合气带入色谱柱和检测器。重复进样不少于二次，记录并测定氮、氧的保留时间及色谱峰面积（或蜂高）。当二次测定的色谱峰面积（或峰高），相对平均偏差不超过5%时,取其平均值A,(或h)作为标样中氮、氧的测量值。3
4.6.4.3测定
GB/T 14600--93
按4.6.4.1规定采取的样品，直接送入分析仪器的取样系统，待充分置换并取得代表样后，切换取样阀，令载气将样品带入色谱柱和检测器。重复进样也不少于二次，记录并测定氮、氧的保留时间及色谱峰面积（或峰高），相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A,（或h，)作为样品中氮、氧的测量值。4.6.5结果计算
式中：
9——样品气中i组分的含量10-6(V/V），g——标准混合气中i组分的含量，10-6(V/V)，P.h)
A（或h,）---样品气中组分i的峰面积（或峰高），mm（或mm），A.（或h.）一一标准混合气中组分i的峰面积（或峰高），mm2（或mm）。4.7一氧化氮含量的测定
4.7.1方法及仪器要求
采用化学发光的方法来测定氧化亚氮中的一氧化氮。检测器装有一个可读出二氧化氮衰变发光的光电倍增管，检测器有可调的衰减器、零点和跨度调节器，并安装有一台臭氧发生器。检测极限：0.1×10-6(V/V)。
4.7.2仪器参数
4.7.2.1流量要求：零气、标准混合气、样品气的流量，均应符合仪器操作说明书的要求。4.7.3标样
4.7.3.1零气：氩气（纯度大于99.99×10-2)含一氧化氮小于0.1×10-6(V/V)。4.7.3.2标准混合气：采用氩气做底气（纯度大于99.99×10-2)一氧化氮的浓度不大于技术指标的五倍。
4.7.3.3送入臭氧发生器的氧气，其含一氧化氮应小于0.1×10-(V/V)。4.7.4操作步骤
4.7.4.1通入零气，用零位调节旋钮调仪器至零点。4.7.4.2通入标准混合气，用跨度调节旋钮调节，使输出的读数与标准混合气浓度一致。4.7.4.3重复4.7.4.1和4.7.4.2的步骤，直至读数的重现性优于满刻度值的1%。4.7.4.4通入氧化亚氮样品，读出一氧化氮的含量。其结果应符合规定。注：本方法不测定氧化亚氮中的二氧化氮杂质。4.8二氧化氨含量的测定
4.8.1方法提要
采用填装有邻联（二）茴香胺（或其他等效）显色剂的检测管，来测定氧化亚氮中的二氧化氮。检测极限：0.1×10-6(V/V)。
4.8.2设备及材料
针形调节阀。
聚四氟乙烯管。
二氧化氮检测管：测量范围0.2～6×10~6。流量计测量范围0~~200mL/min。4.8.3操作步骤
4.8.3.1把针形调节阀装在钢瓶出口处。4.8.3.2用聚四氟乙烯管将流量计和针形阀连接起来。561
GB/T 14600---93
4.8.3.3将预先倒置的样品钢瓶阀门打开，用调节阀调节气体流量并充分吹洗置换系统，待能取到代表样后，将检测管连接在流量计出口处。4.8.3.4氧化亚氮气体通过检测管时开始计量。进样量和进样流量的控制，按检测管操作说明书进行。4.8.3.5根据检测管颜色变化的长度，读出二氧化氮的含量。4.9水含量的测定
按GB5832.1或GB5832.2的规定进行测定。测定时可将样品钢瓶直立，从气相中取样。两种方法具有同等效力。
5验收规则
5.1氧化亚氮产品应由生产厂质量监督部门检查验收，并保证所有的出厂产品质量符合本标准要求。5.2氧化亚氮产品应逐瓶检验。
5.3当被检样品中有任何一项指标不符合本标准规定时，判为不合格品。5.4用户有权照本标准规定验收。5.5当供、需双方对产品质量发生异议时，由供需双方共同验收或提交仲裁。6包装、标志、贮存及运输
6.1包装、标志、存及运输应符合《气瓶安全监察规程》、《危险货物运输规则》以及运输部门的有关规定。
6.2包装、标志应符合GB190规定。6.3包装液态氧化亚氮的钢瓶颜色标志，应符合GB7144的规定。6.4钢瓶装氧化亚氮充装的最大允许量，按式（3)计算：m=V.K
式中：m-钢瓶内氧化亚氮的质量,kg；V-钢瓶标明的内容积,L,
K——充装系数(见表 2),kg /L。表2
气瓶的公称压力
充装系数 K
kg/L不大于免费标准bzxz.net
（3）
6.5瓶装氧化亚氮充装的实际量，以直接称量计。称重衡器应符合《气瓶安全监察规程》第七章第56条的规定。
6.6返回生产厂再充装的氧化亚氮钢瓶应有余气。没有余气的钢瓶、新钢瓶和经水压试验的钢瓶，在充装前均应进行严格的加温、抽空处理，并用氧化亚氮气充分置换清洗。6.7瓶装氧化亚氮在出厂前应检查瓶嘴、瓶阀杆以及瓶阀与螺纹连接处无泄漏，并戴上瓶帽。6.8氧化亚氮产品出厂时，应附有产品质量合格证，其内容应包括：a.产品名称，
生产厂名称；
生产日期和生产批号；
包装容器号码；
氧化亚氮充装系数和质量数；
分析结果；
g．本标准代号
安全要求
GB/T 14600—93
氧化亚氯（俗称笑气）是
一种氧化性强的无色液态气体。具有微甜气味，是一种单纯的室息剂。使用时需用导管引出室外排放。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部西南化工研究院负责起草，北京氧气厂、广州气体厂、机电部第十设计研究院参加。
本标准主要起草人段淑芳
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