【国家标准(GB)】 高岭土化学分析方法

LPC: 6E6. 32
中华人民共和国国家标准
GB/T 14563~~14565 :-93
高岭土及其试验方法
Specification and lest method of kaolin clay1993-06-28发布
1994-07-01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
高岭土化学分析方法
Kanlin clay chemical analysis1 主题内容与适用范围
本标准越定了高岭土组分的化学分析与法，产标准适月于测定高喀十和高龄上的化学组分。2引用标准
GN/T14553高岭土
3总则
GB/T4565—93
3.！除源定水分及有持练要求之项日外，试样均序在105士22h并在爆中冷型至实温后方可称样（多水高将土类矿物可根试样特性适当弹低进挣温度），3.2试栏称量除有持殊规定外-,均应准确至C.2mB。本方法中所指恒重\系指两次称量之差不大于0.2mg。
3.3木方法中所指\水”案指蒸诏水(或以其他力送处理的无高子水）。产州溶液除特殊指明外均系水溶3.4每批分护均应随间试性进行空口试验.空口试验须与试样测定采用完全相可的试剂和分折步骤共世行平行探作。
3.5本为法所用试剂除持别指明纯度不得低于“分纯”3.6除特殊规定外，谢试绩的百分合应表示至第二位小数4试样制备
将按GB/14563巾第7章“检验规则\进行取样F加上所得的样已，在以高懂钢制破的圆带折碎机上生，便全部通过孔径为，25m试样筛，充分混勺后以川分法缩分至最后试样为50g：将起试群在玛瑙研端中研磨-像金部通过孔径为9.1mm读样施，充分混分，备用.5试剂和悦器设备
5. 1 试剂
5.1. 1垫复化钠（粒状)。
5.1.2盐酸.密度1.19g/cml
5. 1. 3矿酸:密度 1. 42 g/cm%,5.1. 4 氧化钾。
5. 1. 5 无水乙醇,
5. 1. 6 氨酸钾。
国家技术监督局1993-06-2日批准1994-07-01实施
5.1.7无酸。
5.1.8碗酸：出丧1. 64多/ml。
5..9氢水密 0.9 /cn
本中接那，
5..12焦硫酸钾.
电热物度1.15s/cm
GBT14565-93
5*4%然化御溶液;5 g鼠比钾溶于适量水中,整释至1 n:L。5.1.15为策化卵-4醇溶液：R氯钾落丁[00ml.水,以元水乙醇稀释至11.5.1.161u%第化钾落液：15.2g来化钾（K下.21L0)滋蛋水中1.稀举至100mL5. 7. *7
2%盘或：2ml.密度为1.1S/m的盐与9RL水很合。25%脑基水场膜溶液：256磁基水场酸溶于适盘水中，稀降至100mL。5. 1. 8
1乱水(1+1).空度0.9g/ca的求与水等体混。5.1.701zl/L些酸：84ml.种座1.19g/em药盐酸与915mL水混个5.1.271W磷盐.水杨酸浮液：1g葡基水场酸溶于适盘水中税释至10mE。5.：.223%蔬酸：将密度为1.84g/c-rm的硫酸3正在不渐搅拌下慢慢倒人,97ml.水中（必要时应亡冷水沼上达行）。
5. 1. 23殖验(1十57:将一份密度为1. 84/cn1的酸在不断搅控下慢增确入5份水中(必要时度在冷水资中达行）。
5.1.21随单（112：将离1.84g/cm的硫换在不断搅下慢慢倒人等怀承的水中（必要时座在冷水澄中连行）
5.1.25变酸（7十1)，将密度为1.63g/cm的酵酸在不断举下创入等体积的水中5.1.26过氧化氢（1+9)：1件30的化些与9份水很：5.1.270.025mn./.载液：7.5k纸酸调(CaS)11,0)落于有滴谢酸（11)药20m1.水中，以烯释率11.
比充：准频吸收(035mg/E1TA标准溶滤20证于250mL烧杯中，以求择释至100mL，加PHI为4.5!.激-7酸读咨液20mL及0.2不亚硝红蓝指示剂2mL.以航酸钥溶液进行滴定，密波山黄已经举综突变步草绿色方终点比轻站果按式（1)节；
式亡；天一年率升碰酸销溶液相当于ELITA标准溶液体积;V=ca
吸取EDTA玩难溶液体积，InL：
V——消定时消概殖酸洛滤生积+mL。5.1.28酸1+4）：1分密度为1.10/c的益酸与4份水混台。5. 1. 29
一乙醇胺（1十2).1份三乙醇胺与2份永混合，5. 1. 3020>化部穿液:20 g氢氧化溶诺母水中,稀群至12 m(配死用成于塑科瓶出院止正吸收二至魔），
5.1.3120%酒石酸钾钠潜滤，20酒石酸钾钩带于适单水中，帮烯至100ml..5. 1. 32盐酸(1+1);密度 1. 15 g/tm的盐酸与水等生积混合,5.1.332%碳酸钠溶液12R无水碳酸钠溶下适量水中,稀释至1iml-。15
CB/I14565-93
5.1.3410光氧化缸熔绞：10R氯化频（BaCl，·211,O)溶于适盘水中稀至19的mL5.7.35乙酸-乙酸较綫冲陷夜：7百乙快铵穿十500mL水中，加人58.9mL冰2酸以水带等至11.，此斑液pH4.5
5.1.36化按-氢氧化饿缓冲格减，67.5氯化铵落于200mL水中，加入密为0.U/cm的驾氧化袋570mL，以水帮耗至1L，此落破pH为105.1.37乙乙纳缓冲溶液：136乙钩（VaAr：+3H,0)溶丁适量水中，列冰乙酸3.3ml.以充帮释至1L。此溶液1H为6
5.1.3EC.J5n1ol/L.氢氧化钠标准潜：GR氢氧化销密于300mL水中，加热至近梯，加10%氯化顿2mL，煮滤使滨凝案，取下冷却，以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀择孕1L，以苯二平翻氢钾进行标定。
标定：床取在155110烘过2h的苯二平验氢钟0.6126号于250mL烧杯中，加入经点满除去二纯化磷的水15mL，搅拌使溶解，稍冷班酸酸指示剂3箍，以0.15nwl/L氧氧化标推溶液进行滴定，至溶液出现稳定菊懒红色为路点。氢氧化销标准搭衰的浓度<(mo1/)接式（2)计算：mX1000
氢氧化制标准容滤对二车化硅的滴定度T(mB/mL)按式(3)计算：T = - X 15. 02
式中V满定时消残氢氧化钠标准溶液体积.mI.美二甲酸氢钾质球·R
204.21：1mol/L苹二甲酸氢钾的质量，mg(2）
（3）
15.02——与1.00mL氢氢化钠标准落液GeNaOH)-1.00mDl/L）相当的二氧化硅的质量，mS5.1.390.11mo1/LEDTA标准落波：9.7g乙二胺四乙二钠溶于20QmL水中，稀择至1L。标定：准确吸取.01Hwl/L策化锌标准溶液10mL于25GmL烧杯中，以水稀释至100mL，邮pH为6的乙-乙酸钠媛冲裕施20ml.及0.2一甲菌橙指示剂3滴.以ETTA标准裕液进行滤忘，溶液由红色为黄色为终点。
EDTA标准游滤的浓盘c(mol/L）按式（4)计节，Mao-Vao
式中：Mza一策化锌标准溶获的派度，mnl/l.Vae
取氧化锌标准踏滋件积+mL
滴定时消耗ELTA标准溶液体积，mLEDTA标准溶减对三机化二铁、化凭及机化操的筛足度分别按式（5).（6)、(7)IF算：T, = c X 79. 85
T,c X 56.0B
T, =X 40. 31
GB/T14565—93
中：T，--EDTA标虚萨对三.氧化一铁的滴定度mR/mLTEITA弥准率液对料化钙的滴定度，mg/mLT---EDTA标准落液对或化镁的滴定度mg/mL：79.85与1.30mLEDTA标消带般r(EDTA)-1.00mol/L：相当的一氧化二缺的质量.m55.08—与1.00mLEDTA标准穿疫tc(EDTA>=).00mo1/L:相当的氧化钙的质基，rgl40.31-与1.00mLEDTA标准路液Ce(EDTA)=1.(0no./L相当的氧化的质，mg。5.1.400.G35mol/1.FITA标准落液，1SZ一胺调艺酸钠溶T300L水中，蒂释至1L标定：准确吸恢0.C1mal/1.氧化锌标准溶凌20mL于255mL靠杯中，接0.01mnl/.EDTA标准跨液的标定及计算步聚进行。
EDTA标准穿液对三实化二铝的满定度T,(mg/mL)按式<8)计常I, = c × 50. DR
式中，c—EDTA标准弃液涨度，mal/L，60.98——与1.00mLEDTA标准落液Lc(EI)TA)=1.00mol/L)相当的二氧化二销的质量：mg-5.1.41二载化达标准溶减，准称取于95VC灼烧过的基准二氧化钛0.2500g于瓷甘圾中，以6~-×焦硫酸钾生75心C熔201min取出冷打，以10Gml.热的酸（1+5>没取熔块：冷却后移入250mL.溶盘瓶中，以水稀至刻度与。
准确吸取 上述溶液 50 mL 于 500 mL穿量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。比溶液 1 mL 相当于 C, 1mg二载化5.1.42氧化钟，氧化钠标准落减：称取在6MC灼烧过的基准氯化单U.1584g和氣化钠C.=895论于：25mI水，移入11.等量瓶.以水稀释至剂康搭句.此落液1mL.当予0.11mg载化钾（K.0)+0.1og氧化钠Na.)
5.1.43U.U5mgl/氧化钠标准萨液2氢氧化钠溶于300m水中，加热至近满，加10%氯化切2m]..克沸使沉淀凝案，取下冷知·以定性滤纸过能井以除去二氧化碳的水稠择至1L。标定：称取在10%～110℃过2k的革甲氢钾0.2042丁251m烧杯中，按0.15mnl/T.到实位的标滞溶液之标定和计算步辉进行。5.1.44三载化二铁标准溶液：称浓纯铁丝（或基烘粉>0.C699名，以25mL益酸（1十1)容解后移人1L容瓶：税帮至岁度，摇勾。此溶减1ml.相当于0.1mg三氧化二铁(Fe0,).5.1.45氧化锰标冶疫：称取电解金属锰1.38F3g溶于1HlmL3殖中，冷至室温，移入1L溶量瓶，以水稀释至度,授对。
准确吸取上述济液50mL十500mL客基瓶中，以水烯释率刻度播寸，此率液1mL相当于0.05ug 化健(MO)。
5.1.464.01rl/L氧化锦标准落微：稳取照9(0它灼烧逆的基准其化锌0.8138g于250mL烧杯中.以20mI.盐酸（1+1)溶解，移人11.容量瓶，以水稀样至刻度，摇勾5.1.47酸（11)：-份密度为1.42g/cm的销做与水等积混会。5.1.48殖酸销标准溶箍，准硝称取金房铜9.9%>3.0100g+150mL烧扑中加薪酸(1+1>10mL加热溶解，冷却后移人2(1K1mL容耳瓶中以水稀剂刻废，摇句。此落减1mL相当于C.05mB饲Cu).
5.1. 49 归指示剂。
5. 1. 5D酸性铬蓝K-紫醇续 H混合指示剂:1 份酸性铬蓝 K 与 2 份茶醇综B混合,5.1.511%酚酸指示剂：1畸酰溶于100mL无水乙醇中。20
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5.1.520.2长亚基虹益指示剂：0.2g亚硝基红盐浓于100mL水中，5.1.530.1%甲其红指示剂.0.1名甲其红资于100mL光水2酸中5. 1. 540. 2%二甲盼橙指示剂,0. 2 g 二甲酚检路于 100 mL 水巾:5.2微器设备
5.2.1瓷甘据。
5.2.2根垢。
5.2.3铂甘垢，
5.2.4马福炉。
5.2.5电炉。
江温下烘箱
5.2.7药物大：感量为1g.0.1名，5.2.8分折天平，感量为1mg.0.1mg，5. 2. 9分光光度计。
火焙光度计。
原下吸收光，
管式越烧炉（附瓷舟瓷管）。
5.2.13烧杯.100,150.250,300mL..塑料杯：250mL，
满定管：10.25mL.
5.2.16容瓶，100，200,250ml
5.2.17梦管10,20.50100ml..
5.2.1B干燥器。
5. 2. 19称量瓶
6分析方法
6.1二氧化硅的测定
6、1.1兰次盐酸脱水重量法(肿塑法）6.1.1.1本法提要
试样经分解、醛化、葬干后在105～110℃烘十脱水分离二氧化硅：次分离后的滤液再经蒸十，进行兰次烘干脱水，将二次分高出的二氧化壁并灼烧.称量，计算三策化硅含量。6.1.1.2分析步骏
准确称取0.500z试样，放人底帮有一毒层无水碳酸钠的铂坏中，加无水碳酸钠4～5g，以实关被测辉境勺，用滤纸角腺净被璃上沾附物并些于柑璃中，表面再加盖薄层无水碳酸钠。将均满加蓝，放人马橘炉于9501000熔融30min取出钳钢冷却至室漫将蜗连盖一同敢入250mL烧扑中，以50玛L热的带醇（1十1)浸取格块，特培块全脱落后以慈水和淀需流净势及甘据善，以度增压碎熔块。将溶减加热蒸发至干：效入恒温干燥箱中于105~110洪1h取出烧杯，加盘嵌5m，放受数分钟，加沸水50mL,撼拌使盐类推舒，以出离定基滤纸过筛，用独的2%盐酸以倾得替洗烧杯2~3次，特抗痒全部移到游纸上，以骨战2%盐敢洗净煤杯并睡洗沉淀5~6次最后以落水洗至无套高将上述滤按前步再次蒸干烘干脱水，过滤、洗族，滤液以300烧杯承接。将两张盛有硅醒沉淀的滤纸置于可一铂甘期中，低温灰化后放人马炉于950～1000它灼尧40min，取出择放人干嫩群中冷至室盘，称量，反复灼烧主恒重。间书蜗中如硫酸（1十1)0.5mL及氧酸5m将均氧于通风扇内加热直至百白烟，再加效氧醇21
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Srml.划热蒸T并加强热使白堆自尽，格竭放人马福炉内于1M灼烧10min取山放入T娱器中净室称址反享的烧直然恒重，
两次减液并，发至活当体积.移入230mL穿益航，需释至则度，据勾（落减A），出萍液可压于其他化学组分的测定。
过；抗定经主策酸理：切考明5效逆存白，控以荣颈蔽钾处理方坚液合产6. 1. 1. 3 结果计算
二氧化硅含量以按卖计练：
X, 四二\2 × 100
式中：征氢策酸处理前沉凝及也培质取多处后锅质
—该标质景g。
6.1.1.4允许送举
同一试举两政测究组果充许绝对误差为1.4以，6.1.2氟硅酸钾客量法
6.7.2.1方法提要
试样经分解.车硝避介质中加入足够K+和，生硅酸是氧鞋酸评沉淀析出。沉旋经短滤洗涤、中和后加沸水性瓶硅酸钙水解，以氢氧化钠标准落液滴定沉定水阐形感的氨氧鞋，根据氧氧化纳标准溶波消拍录让丝一年化面含量！
SiU + 2K'+ SF + rH- K,SiF,+ - 3H,0K,SiF, + 3I0 →2KF+H,SiU+ 41FHF + NOH-NaF + IIO
6.1.2-2分析业聚
准确称取0.302试样效人银措据中，加数滴无水乙醇使试样润壶、加氢氢化钠1--6各，加坪竭盖非将地坊置于马损炉中，渐升温全500--650C，在此混成保持10mm，出玲却。将甘蜗外部榜净，注盖一同放入250rl.滤杯中，以滤水漫取熔块，用热水及淀带洗净世垢及世垢，在不断搅半下一次切人25m工垫醉使沉淀全部落解，冷至室返，将裕减移入00L容量瓶中，以水解释至刻度、摇幻(溶液H)，比溶液可用于其他化学组分的测定，用移签香准确吸取上逆格液20mL丁塑料杯中，加氧化钾2～3R及硝酸10mL搅拌使氯化钾溶解，溶疫经流水冷却片，加10光氯化恒容变10mL，充分搅拦数达静些5min，以快速定性滤纸过滤，以5%领化性游液洗塑料杯及证旋4--5次，将近淀连回纸救人原塑料杯中，加5%化钾-乙尊溶液10ml及爵酷指示前0消，以0.15mol.氢氧化钠标准潜波过中和边将德纸势确，有至溶液出现稳定的粉红色，以杯中碎越组擦拭杯喀，并继线中和至红色不退为与，加入经志除去二氧化碳的水15ITmL，充分搅拌使沉宽水解完全，以望氢化钠标准箱微进行满定，至管微出现稳定的微红色为整点，注：D亲短在以上可用冰
②为防止沉流水率，过组，洗流等抵作过处望短时间，当试增将多时，应分抵册行抗能，每一批不查虹在5~6点.
6.1. 2.3 结果计算
二氧化含量X（%）按式(10）计算：22
成中，T一
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m>: 1 QGC
其氧化钢标层诺能处二氧化硅的赖定度m.消定吋消耗象氧化钢标准游滤年积，L，试样质量·g
6. 1. 2. 4 允许误差
同-试样两次测造结果汇许绝对识差为4益。6.2三题化二轶的测定
6.2.1比色法（仲数法）
6.7.1.1方法提要
(3u）
在氨性溶凝中，快两于与膜基水扬感生改黄色络合物以守光光度计于6被长处逆定范限光度，丧据标延曲线查误的总克致，计算三氧化一铁查垫6.2.1. 2分析步竭
6.2.1.2.1标陷曲载的绘制
以滴定管难通分取.1.3，5，7、10.15t1.三每化二铁标准落港分别需于10心mL器量瓶中1，以水税释至折理基水杨嵌10.在术断插下满加人氧水1至落被出现黄色井过2mL，以水释释至效度.抢勺，在分光光度光上于420nm波长处以5cm比色到定吸光安，开给制标雅出线
6.2.1.2.2试样分析
用移减能吸取落载1或液B20L于1UlmL容平瓶中以水税联至4m以下按标陷此线绘制之操作步照进行，在分光光史计上测定吸光度，注：以溶呢H满行测定时，点尽加人虑宜失，显也后在15mIT内比包完毕，以防止塔液出现阵，6.2.1.3结果升等
三氧化二铁含证X（%>按式1诈算：X
式中：m
mp : 905
白际准曲线中查得之三氧化一铁活克数：试。
6. 2. 1. 4 充许误整
同一试样两次测定结果允许误差见表1.1
充许下均相对券
6.2.2结合满定法
6.2.2.1方法提要
光许范对源类
缺离F在 pII 为 1~-3 范围内能与 EDTA定量路台,借硬基水韧酸为指示剂,以 EDTA 标准容脏进23
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行滴定，落波白紫红色炎变为亮费色为终点，根据E工A标难溶液消耗罩计算三氧化二铁台岳。6.2.2.2分析业骤
以移液吸取搭液A或搭被乃ml.丁5CmL烧杯中，等搬钾C.：2，以求稀释到1CnL.格宽还资于心学上加热使凯酸钾溶解并继绞加热至近梯板下烧杯以氧求(1+1利至11为-7，加1mol/L盐酸3--4ml.搅拌使抗淀解,加10%磷能水效较落2ml,以1mp[/1.些调节液单度用齐1、3~1.5范带内，以江EETA标准落滤#行满游出数红产表证为亮营危（合快较低时为无色为差点。
6.2.2.3结买计期
三我化铁含量X,【别)按式（12)计募X,
m，5:000
EI>IA标准整减对三氧化二铁的牌定声mg/mL：式市，
V——滴定时消托EDTA标准溶液体积，triL:试拌质最+g。
6.2.2.4允许误
同-一试样两次测定结思分许误差见表1。6.3二基化钛的测定
6.3.1方法提要
钛离子与过化实在酸性介压小与黄色络合物，以避较作掩蔽剂消除Fe的下扰，以分光光度计工420m续长处别定择波收光度根据标准曲绒变行的亲克数计节一化钛含E.3.2分析步案
6.3.7.1标准曲线的绘制
以滴定管准确分取，1，23，5.了，10mL二兼化缺系游落分别置于100mL容量瓶中，以水希择至5疏（1一m磷+1.和过微化氢（+95以水矫释至度，播在分光为度计于42tmr长处以5rm比单测定吸光度并绘制标准拍线。6.3.2.2试样分析
以技管贴溶液A要浪液B20L十100L烧朴中，加硫（1+1>1mL于通以趣内热蒸发车骨白期.取下冷部，以水冲况杯壁并需释至40mL，以定性滤纸过滋，以水洗烧杯3次，洗沉淀三~6达，法减以1CCπl.容帆手接，加降酸(1十1>2mL和过氧化(1一9)㎡，以水释样至刻度，摇勺,在分光光度计三于42m波长处以比色糖测定吸光度社，西烟后如无汽定析出可不进过滤，6.3.3结果计算
一氧北钛含其X，（以)接式（13)计算：mX1C
X,=maxIcco
大中，的一自标准曲线中查得之更化新老克数，一试样质基。下载标准就来标准下载网
6.3.4允许误差
同一试样两次测定绍果充许竭善见表2、21
.+(15)
6.4三氟化三铝的测定
6.4.1方达据要
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充许平与拆附损垫
止许池对误益
拍离子与EDTA在BH为3-~6范用内可定整站合，也于带温系件下络合速庞缓侵·必须先加人过量EY1A.加熟促快反应门速进行，本法以亚确基红益为指示剂，以解进行返满定，在PH为4.5案件下，指示剂用黄色经累续色寒变为草绿色为铭点，根带顾发制麻液的能量计算一氧化二剂含盘，6.4.2分析步踪
以移浓管吸取溶液A或裕液H20ml.J250:I.烧杯.准魂圳人0.035rm>E/LEITA标准落液20ml和pH为4.5的乙-乙假龄缓冲溶效20L，以水稀至109mL，致小块能纸正于剪痒下，如常表面血，加热志沸3mi，取下冷却率卒温，以水冲洗表面血及杯整，加C.2次亚硝红处2mL，以3.035Ⅱ以I/L硫费侧裕被进行游定裕被出黄色经翠缘突变为蓝练色为终点。此法测定站果为铁、铝、钛合量。虾以快、智连续谢定庆进了三其化二铝的谢定，赔向以络合消定快谢定过机化二快的溶波中加入0.035mol/EDTA标准溶液20ml和pH为4.5的之-乙数铵短范液20ml-,以下由同上:探作步酬进行：比法测结果为绍，钛含盘。6.4.3结果计算
三载化二铝含量%)按式4)计算，X (2 -)*T ×10 × 100 x, 0.638 1 - × 0 38 -( 14)KEn×1UKJ
瘤密时消耗硫酸铜溶液件积，ml1每些无硫酸制溶液相当于EDTA标难溶液位.m，EDTA标准溶液对兰氧化二铝的满定度+mg/ml试栏质量.g！
一二氧化针对三氧化一铝的换闪数0.6381
0.63日 4。-三到化恢对兰算化二钳的换并固数。注：缺，连性要定不作三氧化二供(Fe,0,有轻正。6.4.4充许误差
同试群两饮测定结果允许绝对误差为0.30%。6.5趣化朽和氧化键的测定
6.5.1法提要
在pH为16的性溶流中，师离了和获离了能和EDTA定量培会+当PII12时，美离子形成氢氢化物沉淀.可单独测定钙的含量：产法以强减分离法分商人量性，铝及共他干扰元变，以跑性铸蓝K-蔡酸绿B混合指示剂测定钙，镁会盘，以钙指示剂测定钙的含量，以差减法求带操的含量。6.5.2分析步暴
以转滤吸取游液A或落滤B100mL250mL烧杯中.热近沸，以20%氢氧化钾中和全溶液有大量沉饿出现并过量20~25rL，加无水炭钠2g，挖拌使溶解，烧杆置于电炉上加热意沸3min，取35
GB/T14565-93
下改所使慢慢冷却至室温（.或放置过变》，以慢连感纸过滤，以2%酸酸网裕腋选烧杯3次，将沉淀含部移空滤纸.二.继续洗沉淀1款，以20ml.热盐酸(1+4)分次将况淀筛十原烧杯中，以热水洗滤纸5~-6次，转动烧补使杯磁残余沉淀率解，将降液移人25心m穿量能中，以水帮释至刻度，择，6.5.2.1氢化钙的激定
以移液管吸取上述落波5mL于25:lml烧杯中，以水释择至1ml列兰去醇胺(1卡2)2~3ml.揽.平雅红指示剂1带以2%氢耳化智中环至穿液出现英色井过重G8ml.使错液H不小F12，加适基钙指示剂.以C.Gmnl/FDTA标准搭被进行滴定，溶液主酒红色英变为纯蓝色为终点.6.5.2.2载化镁的测定
以多液管径取±述溶波L±250mL烧松宁,以水稀释至100mL,加乙降胺(1+2)2℃%燃在钾钟务2~3m搅加中红指示剂1摘，以205等氧化销中和举萨被当现黄色，加H为10的续将波8~UmL及适且醛性铭蓝K著晰续B混台指示以0.mcl/LEDTA标准溶滚进行滴定波山冠红色交变为匍蓝色为终点。社：试样或蒸恼水中如有激量重金两或有色金病高存在，可在商定前加人1-2m16与化纳或02幅配利落商以消腺十，刻有少量性有子存在可在加三胺前可2%盐股轻服落液2以消除1扰。6.5.3站果计弹
氧化钙含垫X%和氧化铸含量X（分别接式（15）（16计算：K=× 10
mX1090
(F.- ) XT: × 10
m，X1000
式中：V,潮究氧化钙时消耗FTTA标准浴液体积,mL.满定钙镜台量时消耗FT)TA标准落减件积，m1.+TEDTA标准落波对氧化钙的满定度g/nilT
EL>IA标准控假对氧化链的流定典.mg/nL达确基-8，
6.5.4必许误差
同一试栏两次通定结果记许温差见装3.表
C202:0. 50
.0. 50
6.6挚化钾和集化钠的测定
6.6.1为送添票
充许平均相对误差
允许第对竭整
+(15 )
m-(16)
试样经駿分解后，过滤于1U0而L客盘瓶中，释释，锦划，在火焙光度计上分别测量钾，钠发射光谱强度，口标准曲线中查出柑应离克数，计算试样中氧化钾知氧化谢含量。26
6.6.2分斯东舜
6.6.2.1乐准曲或的经制
GBT1A565
以10mL滴定管信确分收氧化钾，其化钠标准落液0.1.2.3.1.5.6.7mL分别立于：05ml.容垫瓶中，以水器解至刻胞，据约，在火光必计上分到润定各穿液具化锯.其化钠均发养光谱摄度·并绘制标准西线。
6.6.2.2试样的定
难确称取5GG试样放人铂涡中.以少量水润湿.划苑酸+1)5ml.及氢然陵10，加热分解试样并蒸发至三出烟，维续归热使白烟日尽并在6～700灼烧min，敢出娲冷即.加水20mL，以玻璃神将满中残渣据磁，加热垒佛，以慢速越纸过滤，滤液以100mL容量窥承接、以热水流讲圾3-4次，洗沉淀5--6次.以水筛那至刻度，摘与，在火始光计上分别测定氧化部知氧化的之发射光讲强度。
轻策如有严滤可以加致蒲醛（1+1>使滑声6.6.3缩采计算
化钾含量X长和氧化销含量X%)别装式（17)（18计算：x, - m.1 0 × 100
m100×100
式中，函白标准曲裁中查得氧化钾旁克数批一自标准山线中变得氧化纳毫交数；试样质整。
6.6.4分许误差
间一试样两次测定结果充许误差见表4。表
充许平均相对误差
67三氧化硫的测定
67.1方法渠要
允许链对误差
试样在1250--1300:心灼烧放出二氧化疏和部分一至化碳，经斗氧化氢驶收液数收转为链酸眉，以氮扭化钠标准落糖进行滴定，根据氢氧化钠标准浴液消耗量，计算三素化疏的含盘：SO,-H,O,H,SO
SO,-H,O+HSD,
H,SO, + 2Nu0H + Ns,$0, +.2H,023
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