【化工行业标准(HG)】 电镀用焦磷酸铜

ICS71.060.50
备案号：27358—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3593-—2009
代替HG/T3593-1999
电镀用焦磷酸铜
Cupric pyrophosphateforelectroplating use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T3593-1999《电镀用焦磷酸铜》。本标准与HG/T3593-1999的主要技术性差异如下：HG/T 3593-2009
将分子式由Cu2P2O7·3H20改为Cu2P20O7·4H20，相对分子质量由355.08改为373.09（1999年版的1，本版的3）；
指标分为优等品和一等品并对指标进行了调整，增设了砷含量、硫酸盐含量（1999年版的3.2，本版的4.2)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、浙江勿忘农生物科技有限公司。本标准主要起草人：王彦、孙松华、王军。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-HG/T3593--1999。
1范围
电镀用焦磷酸铜
HG/T3593—2009
本标准规定了电镀用焦磷酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于电镀用焦磷酸铜。其主要用于无氰电镀。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法ISO6685:1982)
GB/T6678化工产品采样总则
1，10-菲啰啉分光光度法（idt
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1
无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备分子式和相对分子质量免费标准下载网bzxz
分子式：Cu2P207·4H20
相对分子质量：373.09（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：浅蓝色粉末或块状。
4.2电镀用焦磷酸铜应符合表1的要求。要求
焦磷酸铜（CuzP20，·4Hz0)w/%铜(Cu)w/%
铁(Fe)w/%
酸不溶物w/%
在焦磷酸钾溶液中的溶解度w/%
铅(Pb)w/%
赫尔槽试验（Dk≥10A/dm2下电镀）硫酸盐(以SO)4计)w/%
砷(As)w/%
优等品
一等品
HG/T 3593—2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观的判别
在自然光下用目视法判别。
5.4焦磷酸铜含量的测定
5.4.1方法提要
在微酸性条件下，试样中加入的适量碘化钾与二价铜作用。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。5.4.2试剂
5.4.2.1碘化钾；
5.4.2.2焦磷酸钠；
硫酸溶液：1+1；
乙酸溶液：4+1；
硫氰酸钾溶液：100g/L；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约为0.1mol/L；5.4.2.6
5.4.2.7淀粉指示液：10g/L(使用期为两周）。5.4.3分析步骤
5.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加20ml硫酸溶液和20mL水溶解。加热至冒白烟，冷却后用50mL水溶解。移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于测定焦磷酸铜含量和铁含量。5.4.3.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。5.4.3.3测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液，分别置于250mL锥形瓶中，加1g焦磷酸钠，摇动使其全部溶解，加2g碘化钾和10mL乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉指示液，继续滴定至浅蓝色，加10mL硫氰酸钾溶液，最后以滴定到蓝色刚好消失为止。同时做空白试验
5.4.4结果计算
焦磷酸铜含量以焦磷酸铜(Cu2P2O·4H2O)的质量分数W1计，或以铜(Cu)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(1)计算：
wi 或 w2 =c(Vi-Vo)×10-3 ×M20
m×250
式中：
c—硫代硫酸钠滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；2
HG/T3593—2009
Vi---滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一--滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m—试样的质量的数值，单位为克(g)；M—焦磷酸铜[1/2(Cu2P2On·4H2O)]或铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[以焦磷酸铜的质量分数w1计时M=186.54；以铜（Cu)的质量分数w2计时M=63.55]。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。
5.5.2试剂
5.5.2.1氯化铵；
5.5.2.2硝酸溶液：1+2；
5.5.2.3氨水溶液：1+2；
5.5.2.4氨-氯化铵溶液：称取5g氯化铵，溶于适量水中，加5mL氨水，用水稀释至100mL；5.5.2.5盐酸溶液：1+1；
5.5.2.6其他试剂：同GB/T3049—2006第4章。5.5.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为4cm或5cm比色血。5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006中6.3规定，选用厚度为4cm或5cm比色皿及其对应的铁标准溶液体积，绘制工作曲线。
5.5.4.2测定
分别移取25mL试验溶液A（5.4.3.1）和空白试验溶液（5.4.3.2），分别置于250mL烧杯中，加0.5mL硝酸溶液，煮沸2min，加1.5g氯化铵，滴加氨水溶液至生成的沉淀溶解，在水浴上加热30min，用无灰滤纸过滤，用氨-氯化铵溶液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失，再以热水洗涤3次，用3mL热盐酸溶液溶解沉淀，以10mL水洗涤滤纸，收集滤纸及洗液，用氨水溶液中和，加3滴盐酸溶液，以下按GB/T3049—2006中6.4.1“必要时，加水至60mL..….”及6.4.2的规定进行操作。
从工作曲线上查出试验溶液的吸光度和空白试验溶液的吸光度相应的铁质量（mg）。5.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(2)计算：(ml-mo）X10-3
m×250
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——5.4.3.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g）。（2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.6酸不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
试样溶于硫酸溶液中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。3
HG/T3593—2009
5.6.2试剂
5.6.2.1硫酸溶液：1+1；
5.6.2.2氯化钡溶液：100g/L。
5.6.3仪器、设备
玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。
5.6.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加50mL硫酸溶液溶解，用在105℃～110℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤残渣至滤液不使氯化钡溶液浑浊，将玻璃砂埚置于105℃～110℃下烘至质量恒定。5.6.5结果计算
酸不溶物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式(3)计算：ml-mo×100
式中：
酸不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；mo—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m—试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7焦磷酸铜在焦磷酸钾溶液中的溶解度5.7.1试剂
焦磷酸钾。
5.7.2仪器
玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。
5.7.3分析步骤
（3）
称取200g焦磷酸钾，精确至0.01g，溶解于400mL水中，再称取50g焦磷酸铜试样，精确至0.01g，加到焦磷酸钾溶液中，充分溶解。用已于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至中性（用pH试纸检查），将玻璃砂埚于105℃～110℃干燥至质量恒定。5.7.4结果计算
焦磷酸铜在焦磷酸钾溶液中的溶解度以可溶物质量分数ws计，数值以%表示，按式（4)计算：ws
式中：
玻璃砂埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g)；玻璃砂埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g)；试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.8铅含量的测定
5.8.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法，在283.3nm波长下测定溶液中的铅含量。5.8.2试剂
5.8.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。（4）
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.2乙炔：高纯。
5.8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.8.4分析步骤
HG/T3593—2009
称取约25g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯中，加50mL硫酸溶液溶解样品，并加热至冒白烟，冷却后加水50mL溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4个50mL容量瓶中，按表2分别移取试样溶液和铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铅空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长283.3nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度。以各工作曲线溶液中铅的浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的铅浓度。表2铅工作曲线
容量瓶编号
试样溶液体积/ml.
铅标准溶液体积/ml
工作曲线溶液铅的浓度/（mg/mL.）5.8.5结果计算
4.0×10-4
铅含量以铅(Pb)的质量分数w6计，数值以%表示，按式(5)计算：w6
式中：
pX50×10-3
m×250
8.0×10-4
—从工作曲线上查得测量溶液中铅的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；-试样质量的数值，单位为克（g）。4
1.6×10-3
（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.9赫尔槽试验
5.9.1试剂
5.9.1.1焦磷酸钾；
5.9.1.2焦磷酸；
5.9.1.3氢氧化钾溶液：6g/L。
5.9.2仪器、设备
5.9.2.1赫尔槽：250mL，赫尔槽试验装置如图1所示。5
中华人民共和国
化.I.行业标准
电镀用焦磷酸铜
HG/T 3593 --2009
出版发行：化学I业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）
北京云浩印刷有限责任公司印装字数20千字
880mm×1230mm1/16
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2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0836
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