【国家标准(GB)】 六氟化铀中钛的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
六氟化铀中钛的测定
分光光度法
Spectrophotometric determination of titanium in uranium hexafluoride1主题内容与适用范围
GB/T14501.5-93
本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中钛的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法的精密度。
本标准适用于六氟化铀中钛的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为0.5～5μg/g铀。
锟量与钛量之比大于1：5时，锯干扰钛的测定，100μg钨，1mg针，30g钼和50μg锆不干扰六价铬和五价钒的干扰可用硫酸亚铁铵消除。2方法原理
在8mol/L盐酸介质中，四价钛与N-苯甲酰-N-苯基羟胺（BPHA）反应，生成黄色络合物，用三氟甲烷萃取，在波长420nm处进行分光光度测定。3仪器
3.1分光光度计：带有5cm比色皿。3.2铂Ⅲ：100mL。
3.3铂埚：30mL。
3.4分液漏斗：125mL。
3.5聚乙烯移液管：5mL，经计量鉴定合格。3.6聚乙烯杯：500mL
3.7聚乙烯瓶：100mL，带刻度。3.8振荡器。
3.9分析天平：感量0.1mg。
4试剂
除非另有规定，所用试剂均为分析纯试剂，水为去离子水。4.1硫酸(H,SO,)：密度1.84g/cma。4.2N-苯甲酰-N-苯基羟胺（BPHA)溶液：2g/L。溶解0.20gBPHA于100mL三氯甲烷中，摇匀。4.3硫酸亚铁铵溶液：0.7g/L。溶解0.070g硫酸亚铁铵CFe（NH.)2（SO.)6HO)于水中，用水稀释至100mL。
4.4盐酸溶液：c(HCI)=8mol/L。4.5钛标准溶液：称取0.1668g已于800℃灼烧1h的二氧化钛（光谱纯）于铂埚（3.3）中，加5g焦硫酸钾，在650℃熔融30min。冷却后将埚放入400mL烧杯中，加50mL硫酸溶液（1+9），加热使熔融物国家技术监督局1993-06-19批准18
1994-04-01实施
GB/T14501.5—93
溶解，取出埚，用硫酸溶液（1十9洗净，洗涤液并入烧杯中。冷却至室温，移入1工容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100μg钛。移取50.0mL此溶液于1L容量瓶中，用硫酸溶液（1+9)稀释至刻度，摇匀。得1mL含5.0μg钛的标准溶液。5分析步骤
5.1绘制标准曲线
5.1.1在六个分液斗（3.4)中，分别加入钛为0，1.0,2.0，4.0,7.0,10.0g的标准溶液（4.5)和55mL盐酸溶液（4.4）。
5.1.2加2mL硫酸亚铁铵溶液（4.3）于分液漏斗中，盖上塞子，摇动分液漏斗10s。5.1.3
移取25.0mLBPHA-三氯甲烷溶液（4.2）于分液漏斗中，盖紧塞子，振荡5min。5.1.4
静置分相1min，通过分液漏斗中的玻璃纤维塞，将有机相放入干燥的50mL试管中。5.1.5下载标准就来标准下载网
移取部分有机相于5cm比色血中，在波长420nm处，以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。5.1.6以钛量对相应的吸光度绘制标准曲线。5.2样品分析
称取30g六氟化铀于聚乙烯杯（3.6)中，用80mL水水解。5.2.1
将水解液转移到聚乙烯瓶（3.7)中，用水稀释至100mL。5.2.2
5.2.3用聚乙烯移液管（3.5）移取含2g铀的六氟化铀水解液于铂皿（3.2)中，加5mL硫酸（4.1）。同时在另一铂血中加5mL硫酸（4.1)作为试剂空白溶液。将试样溶液和试剂空白溶液加热蒸发至近于。5.2.4
5.2.5冷却残渣，用45mL盐酸溶液（4.4)溶解残渣，将溶液转移到分液漏斗（3.4)中，用10mL盐酸溶液（4.4）洗涤铂，洗涤液并入分液漏斗中，以下操作按5.1.2~5.1.5条进行。5.2.6由测得的吸光度从标准曲线上查出钛量。6结果计算
按下式计算钛含量：
式中：C一-六氟化铀样品中钛的含量，ug/g铀；M从标准曲线上查得钛量，g;
C.—六氟化水解液中铀的浓度，g/mL；V→一所取六氟化铀水解液的体积，mL。7精密度
置信水平为95%时，测定4~10g钛，相对标准偏差为士6%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、李广钦。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761一88《六氟化铀标准分析方法》。（京）新登字023号
中华人民共和国
国家标准
六氟化铀中硼、磷、钨、钼、锯、钛、锆、硅的测定
GB/T14501.1~14501.5—93
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1V字数38千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1—2000
书号：155066·1-10358
标日234—153
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