【国家标准(GB)】 车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相气色谱测定方法

中华人民共和国国家标准
车间空气中四氯化碳的
溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air -Determination of carbon tetrachloride-Solvent desorption gas chromatographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了用FFAP杜气相色谱法分离测定车间空气中四氯化碳。木标催适用于测定四氛化碳生产及使用现场空气中四氯化碳的浓度。2原理
GB/T16083-1995
空气中的四氯化碳被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离片，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性,峰高定量。3仪器
3.1活性炭管长7cm，内径4mm的硬质玻璃管，内装20~-40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150tng，前段100mg·后段50mg。管的进、出气口分别用技璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托（中间用玻璃棉隔并）.再以玻璃熔封二头，塑料帽套紧，备。3-2 采样菜,)～1 I/min。下载标准就来标准下载网
3.3微量注射器，100μL，10 μL,1μ。3.4具寒试管，5 ml.s
3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。86ng四氯化碳给出的信噪比不低于3：1。色谱柱：柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP：6201红色拍体-10：100
柱温：60℃
汽化室温度：170℃，
检测室温度：170℃，
载气（氨气）：22mL/min，
4试剂
4.1四氯化，色谱纯。
4.2FFAP色谱固定液，
4.36201红色担体，60~80月。
4.4二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
5采样
GB/T 16083--1995
在采样地点用小砂轮轻轻割开炭管二端，将H气口与采栏泵连接，并垂直放置.以0.2L/min的速度抽取空气12L然后套上原帽回实验宰分折。6分析步骤
6.1对照试验
另取一支未采样的活性炭管与祥品同时分析，作为对照。6.2样品处理
将前,后两羧活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳，文即加塞振摇1 min.放臀半小时后分析。
6.3标准曲线绘制
于25ml.容量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。再用微量注射器拥取适量的四氯化碳（于20C时，1 uI.四氯化碳质为1.595mg)注入容量瓶中,经第二饮称量后-加二硫化碳至刻度，使配成四氯化碳标准忙备液。临而时用硫化碳稀释成四氯化碳含量分别为0.15,0.3和0.6mg/mL的标准应用液，取2ul.进样，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氯化碳含量对峰高作图，绘制标准曲线.保留时间为定性指标。
时间。main
二硫化碳解吸四氯化碳色谱图
6.4测定
抽取G6.2处理后的解吸凌各2 μ,逆样，以峰高定鼠。7计算
7.1按式(1)将样品休积换算成标准状况下的体积。V.=VX
标准状况下的品体积,I;
样品体积，.
温度，：
p——大气压,kPa。
273—
7.2按式（2)计算四氯化碳的浓度。1995
GB/T16083
D×500
式中：X-一空气中四氯化碳的浓度，mg/m；V,——标准状况下的样品体积，1.所取样品溶液中四氯化碳含量，；D—解暇效率，%。
8说明
8.1本法可测定车间空气中四氯化碳的平均浓度。方法的检测限为8.6×10-g，当四氯化碳浓度为12.5,25和5 mg/m时,其变异系数分别为 2. 3%.2. 3%和2. 9%。8.2本法的穿透容量为15.2tmg。8.3以二硫化碳作解吸剂,其平均解吸效率为97为。8.4采样后的活性荧管，于室温下垂直放置，可保存一周，其解吸效率仍不低于93.3%。8.5现场可能存在的其他于扰物与四氯化碳具有相同的保留肘间时，干扰四氯化碳的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标主要起草人严怀曾、徐以盛、董玉香、陈扣娣。本标准出卫生部委托技术H口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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