【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金化学分析方法 铂钌合金中钌量的测定 硫脲分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T562—2009
代替YS/T562—2006
贵金属合金化学分析方法
铂钉合金中钉量的测定
硫脲分光光度法
Methodforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloys-Platinum-ruthenium alloysDetermination of ruthenium content-Thiourea spectrophotometry
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
本标准代替YS/T562--2006《铂合金化学分析方法本标准与YS/T562--2006相比，主要有如下变动：钉量的测定》。
标准名称由YS/T5622006《铂钉合金化学分析方法析方法铂钉合金中钉量的测定硫脲分光光度法》；按照GB/T20001.4--2001格式要求重新编写。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：罗一江、管有祥、甘建壮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1486--1979；
-YS/T562--2006。
YS/T562—2009
钉量的测定》改为《贵金属合金化学分-
1范围
贵金属合金化学分析方法
铂钉合金中量的测定
硫脲分光光度法
本标准规定了铂钉合金中钉含量的测定方法。本标准适用于铂钉合金中钉含量的测定。测定范围：5%10%。2规范性引用文件
YS/T562—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法原理
试料用玻璃封管氯化法溶解。在盐酸-乙醇溶液中，钉与硫脉生成蓝色络合物，用分光光度法测定。试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂、器血等均应符合YS/T371的规定。4.1盐酸(pl.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
硝酸（pl.42g/mL）。
过氧化氢（30%）。
硫脲（100g/L)，使用当天配制。4.6
盐酸-乙醇混合溶液：1体积盐酸（4.1)与1体积无水乙醇混合。盐酸-乙醇混合溶液：1体积盐酸（4.2)与1体积无水乙醇混合。4.7
4.8钉标准贮备溶液：称取0.1250g金属钉粉（Ru的质量分数应不小于99.99%）置于硬质玻璃管中，加10mL盐酸（4.1），2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于150℃土5℃加热至完全溶解。开管后将溶液转人250mL容量瓶中，加25mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含0.500mg钉。
4.9钉标准溶液：移取50.00mL钉标准贮备液于250mL容量瓶中，加20mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液每毫升含0.10mg钉。4.10铂溶液：称取0.2500g金属铂（铂的质量分数应不小于99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.1），8mL硝酸（4.3），盖上表面皿，于电炉上加热至完全溶解。冷至室温，冲洗表面Ⅲ及杯壁。于电炉上加热至近干。加入3mL盐酸（4.1)，加热至近干，重复3次。用水溶解湿盐，加入10mL盐酸（4.1)，将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀勾。此标准溶液1mL含2.500mg铂。
5仪器
紫外可见分光光度计。
YS/T562—2009
6试样
先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。7分析步骤
7.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料置于硬质玻璃管中，加8mL盐酸（4.1)，2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于150℃士5℃加热至完全溶解。开管后将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2移取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.1)，加水至约20mL，加20mL盐酸乙醇混合溶液（4.6)，5mL硫脲溶液，混匀。于65℃～70℃水浴上加热10min，取出，置于冷水中冷却至室温，用盐酸-乙醇混合溶液（4.7)稀释至刻度，混匀。7.3.3将部分溶液转入2cm比色皿中，以试剂空白作参比，用分光光度计于620nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的量。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL标准溶液（4.9）分别置于6个50mL容量瓶中，各加人2.00mL铂溶液，10mL盐酸（4.1)，以下按7.3.2，7.3.3进行。7.4.2以钉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算
按式（1)计算的质量分数WRo，数值以%表示：WR(%)=m, ·V。.10-6
式中：
m，—自工作曲线上查得的钉量，单位为微克（μg）；V。--试液的总体积，单位为毫升（mL)；V,-分取试液的体积，单位为毫升（mL)；m。—试料的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至二位小数。
9精密度
9.1重复性限(r)
（1）
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值，不超过重复性限（r）。超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
重复性限(r)/%
2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
质量分数/%
5.00~7.00
>7.00~10.00
允许差/%
YS/T562-2009
YS/T562-2009
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行业标准
贵金属合金化学分析方法
铂钉合金中钉量的测定
硫脲分光光度法
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开本880×12301/16
印张0.5字数6千字
2010年4月第一版
反2010年4月第一次印刷
书号：155066·2-20482
定价14.00元
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